反相液相色谱法测定糠酸和糠醇案例分析 江苏色谱仪
阅读：61发布时间：2022-10-10
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糠酸百科名片：
又称α-呋喃羧酸、2-呋喃甲酸或呋喃甲酸。无色晶体。熔点133～134℃。沸点230～232℃。加热易升华。由糠醛经氧化而制得。用作防腐剂、杀菌剂，也用于制造香料等。
糠醇的原料是糠醛，糠醛由农副产品中所含聚戊糖裂解后脱水而得，糠醛在催化剂条件下加氢还原成糠醇，糠醇是呋喃树脂的主要生产原料。其产品包括：脲醛呋喃树脂、酚醛呋喃树脂、酮醛呋喃树脂、脲醛酚醛呋喃树脂。该树脂广泛用于铸造生产中造型、制芯。糠醇还可做防腐树脂、制药原料。
公司采用反相液相色谱法（RP-HPLC）同时分离测定了糠酸、糠醇和糠醛，方法简便快速，灵敏度高，定量准确。
1、液相色谱仪测定糠酸和糠醇实验部分：
（1）仪器和试剂:EX-1600液相色谱系统（包括在线真空脱气机、四元泵、二极管阵列检测器、自动进样器以及液相色谱系统化学工作站）。紫外可见分光光度计，数字式精密酸度计。甲醇为HPLC试剂；其他试剂均为分析纯；实验用水为超纯水。
（2）色谱条件:色谱柱为C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇2水（用稀硫酸调至pH4.0）（体积比为20∶80），流速1.0mL/min；检测波长220nm；柱温为室温；进样量10μL。
（3）标准溶液配制:称取糠酸、糠醇、糠醛标准品各50mg，分别用流动相溶解并定容至50mL，得1g/L的标准储备液，于4℃下保存。
（4）样品处理:准确称取糠酸产品，用流动相溶解并稀释到所需浓度。准确量取一定量反应液，用稀硫酸酸化至pH4.0，再用流动相定容，稀释至所需浓度。样品经0.45μm滤膜过滤后进样。
EX1600液相色谱仪主要特点:
1智能化---状态智能监测系统，人性化更强
2自动化---自动控制及反馈功能，操作更便捷
3网络化---多台仪器网络接口链接，平台更*
4高精度，高稳定性----全数字化信号系统有效的提高了仪器精度；
各部件长寿命的设计标准以及低能耗的运行有效地保证了仪器的稳定性
液相色谱仪测定糠酸和糠醇结果与讨论：
2.1在*实验条件下，混合标准溶液中3种组分在10min内*分离。
2.2流动相的选择经过试验，选甲醇2水体系为流动相可达到分离目的。流动相流速定为1.0mL/min时，改变流动相中甲醇比例时发现，随着甲醇比例的提高，各组分的保留时间均缩短。当甲醇体积分数大于30%时，色谱峰不能*分离；而小于10%时，出峰时间太长，且峰形不好；当甲醇体积分数为20%时，出峰时间较理想，且分离*。
用稀硫酸调节流动相的pH值，考察糠酸、糠醇和糠醛3种组分在pH为2.5～7.0时的分离情况。pH<3.0时，糠醛与糠酸的峰部分重叠；pH为5.0时，糠醇与糠醛峰部分重叠；pH为6.0～7.0时，峰分离较好，但柱效低，峰形不好，保留时间长。而pH为3.5～4.5时，3种组分能*分离，峰形对称性好。本文选用pH4.0。
2.3标准曲线与线性范围分别取适量的各组分储备液，以流动相为溶剂，配制成不同质量浓度的系列标准溶液，按上述色谱条件依次分析各标准液。以质量浓度C（mg/L）为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线性回归，结果表明各组分线性关系良好。糠酸、糠醇、糠醛线性范围分别为0.06～200，0.06～100，0.06～200mg/L，相关系数均大于0.9998，检出限（S/N=3）分别为0.012，0.010，0.310mg/L。
2.4精密度和回收率试验应用本法对同一样品平行测定6次，计算得出糠酸、糠醇和糠醛测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为0.128%，0.10%和0.82%。用标准加入法进行回收率试验，回收率为97.8%～100.8%。
2.5样品分析采用本法对以糠醛为原料，经催化氧化制取的糠酸产品进行分析，产品中糠酸含量为99.3%。为了在生产中能随时掌握反应进行的程度，优化反应条件，控制转化率，提高糠酸收率，还对糠醛氧化反应后溶液（尚未进行酸化处理）进行测定，测得其中糠酸和糠醇的质量浓度分别为163.96和59.78mg/L；它们在酸化液中质量浓度分别为32.22和29.19mg/L；在脱色液中的质量浓度分别为22.52和1.66mg/L。本方法可用于糠酸工业制备过程的分析监测。
