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南京科捷分析仪器有限公司


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室内空气中有机物挥发性化合物(TVOC)气相色谱仪测定

阅读:44发布时间:2022-10-14

 1空气检测|室内空气检测原理

空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,(2,4-DNPH)6201担体上,生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后,经OV-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。检出下限为0.2μg/ml(进样品洗脱液5μl)。
2空气检测|室内空气检测试剂和材料
本法所用试剂纯度为分析纯;水为二次蒸馏水。
3 空气检测|室内空气检测仪器及设备
仪器名称:GC5890F气相色谱仪
仪器品牌:南京科捷
仪器配置:双FID ,填充柱进样系统,毛细管进样系统,三阶程升,智能后开门
4 空气检测|室内空气检测分析步骤
4.1气相色谱测试条件
下面所列举的测试条件是一个实例:
色谱柱:柱长2m,内径3mm的玻璃管,内装OV-1+Shimalitew担体。
柱温:230℃。
检测室温度:260℃。
汽化室温度:260℃。
载气(N2)流量:70ml/min;
氢气流量:40 ml/min;
空气流量:450 ml/min。
4.2绘制标准曲线和测定校正因子。
在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
4.2.1标准曲线的绘制:取5支采样管,各管取下一端玻璃棉,直接向吸附剂表面滴加一滴约(50μl)20mol/L盐酸溶液。然后,用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液(1.00ml含1mg甲醛),制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0~20μg范围内有五个浓度点标准管,再填上玻璃棉,反应10min,再将各标准管内吸附剂分别移入不敷出5个具塞比色管中,各中入1.0ml二硫化碳,稍加振摇,浸泡30min,即为甲醛洗脱溶   液标准系列管。然后,取5.0μl各个浓度点的标准洗脱液,进色谱柱,得色谱峰和保留时间,。每个浓度点得重复做三次,测量峰高的平均值。以甲醛的浓度(μg/ml)为横座标,平均峰高(mm)为纵座标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子Bs[μg/(ml·mm)]。
4.2.2测定校正因子:在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液,按气相色谱*测试条件进行测定,重复做三次,得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子:
f=C0/(h-h0)
式中:f――校正因子,[μg/(ml·mm)];
C0――标准溶液浓度,μg/ml;
h――标准溶液平均峰高;mm;
h0――试剂空白溶液平均峰高,mm;
4.3样品测定:
采样后,将采样管内吸附剂全部移入5ml具塞比色管中,加入1.0ml二硫化碳,稍加振摇,浸泡30min。取5.0μl洗脱液,按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次,用保留时间确认甲醛的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时,取未采样的采样管,按相同操作步骤作试剂空白的测定。
5 空气检测|室内空气检测计算
5.1用标准曲线法按下式计算空气中甲醛的浓度。
C=(h-h0)·Bs/(V·Es)·V1
式中:C――空气中甲醛浓度;mg/m3;
h――样品溶液峰高的平均值,mm;
h0――试剂空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs――用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子,μg/ml·mm);
V1――样品洗脱溶液总体积,ml;
Es――由实验确定的平均洗脱效率;
V0――换算成标准状况下的采样体积,L。
5.2用单点校正法按下式计算空气中甲醛的浓度;
C=(h-h0)·f/(V0·Es)·V1
式中:f――用单点校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm);其他符号同上式。
 

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