河南、湖北、湖南顶空进样器/顶空（安捷伦）气相色谱仪分析检测五种低碳卤代烃
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低碳卤代烃是化学工业的重要产品，又是工业生产上的原材料，也是实验室常用有机试剂。低碳卤代烃中毒死亡案时有发生，生产厂家的污水未经处理直接排入河流造成渔民、鱼鹰死亡，车间空气污染造成工人中毒等。本文通过动物试验，和案例对所建立的顶空色谱分析方法进行阐述。
⒈五种低碳卤代烃的顶空色谱分析仪器和试剂 （河南、湖北、湖南顶空进样器/顶空）
气相色谱仪 GC-5890
顶空进样装置 DK-300A
微处理机
全部试剂均为分析纯
⒉ 顶空色谱条件 （河南、湖北、湖南顶空进样器/顶空）
进样口温度 100℃，FID温度 150℃，毛细柱SE-54 25m´0.25mm，柱温度 70℃， 样品温度 80℃，样品保温时间 20-25min，进样增压时间 5sec， 分流比 10:1，N2 124 KPa，H2 138KPa，Air 207kpa。
⒊ 样品制备 （河南、湖北、湖南顶空进样器/顶空）
① 标准样品（V/V）
浓混合标准液 CH2Cl2：CCl4：CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3
= 0.5：1.5：1：0.5 ：1.5
内标溶液 C2H4Cl2：CH3OH = 0.4：100
稀混合标准液 浓混合标准液：甲醇 = 1：25
② 对照样品
阴性对照样 0.5g空白脏器（肝）加25ml甲醇，再加 0.5ml生理盐水。
阳性对照样 0.5g空白脏器（肝）加25ml稀混合标准液，再加 0.5ml 生理
盐水
③ 待测样品
准确称取0.500g（mL）中毒死亡兔各脏器（包括体液），各加25ml内标溶
液，再各加 0.5ml 生理盐水。
⒋ 回收率的测定 （河南、湖北、湖南顶空进样器/顶空）
称取0.5g空白肝，加0.5ml 生理盐水，再加25ml稀混合标准液，混匀后做肝中回收率（n=4）
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