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原子吸收光谱仪标准气应用

阅读:154发布时间:2022-10-17

         原子吸收光谱仪原子吸收测定须将试样转变成自由原子蒸气。转变的方式是通过热离解,即通过火焰或电加热的设备提供能量。火焰原子化器,由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成。试样溶液被雾化器喷成细雾,干燥、熔化、蒸发成气态分子,再在火焰中离解成原子。 
                     
  1、气源 
    (1)空气  
    空气由压缩空气钢瓶、活塞式空气压缩机或膜动式空气压缩机供给。活塞式空气压缩机的出口压力为4~6公斤/平方厘米,应配空气过滤减压阀,调节出口压力为1.5~2公斤/平方厘米左右。膜动式压缩机,一般由安全阀排气调到使用压强。空气经转子流量计流入雾化器。在湿度大的地方,气路可加气水分离器除水。
     (2)高纯乙炔  
    乙炔由钢瓶或乙炔发生器供给。乙炔钢瓶内的zui大压强为15公斤/平方厘米。乙炔溶于吸收在活性炭上的丙酮内。当钢瓶压强在5公斤/平方厘米时就应更换。
                      
    使用乙炔应注意安全,燃气钢瓶与乙炔发生器附近不应该有明火,燃气管路上有一快速开关。目前均使用带针形阀的流量计作为开关,做完实验后应将发生器内的余气烧掉。
     (3)笑气  
   ()笑气由笑气钢瓶供给,钢瓶装有液化气体,瓶内压强约70公斤/平方厘米,减压后使用。使用笑气—乙炔火焰应小心,注意防止回火,禁止直接点燃笑气-乙炔火焰。点燃时,应先点燃空气-乙炔火焰并调节出富燃火焰,再过渡到笑气-乙炔火焰,并保持为“富燃”(保持有桃红色的中间层火焰,是笑气-乙炔火焰“富燃”的特征)。雾化室应装有安全塞,当回火时安全塞被冲开而不造成其它破坏。
     2、燃烧器 
                       
    由于燃气、助燃气和样品溶液喷成的细雾都预先在雾化室里混合再进入燃烧器,所以是预混合型的层流燃烧器,这类燃烧器的燃烧火焰稳定,层次清晰。
                      
     燃烧器在使用过程中要注意清洗及清理,缝口应光洁无沉积盐,火焰不应带有缺口。在测定前应点燃火焰预热燃烧器,使燃烧器温度稳定。
     3、雾化室
                      
    雾化室由金属、金属加塑料镀层或玻璃制成(玻璃雾化室外加防护套),内有回火安全塞及废液排除口。废液排除管内径应不少于8mm,一般用聚乙烯管。排除管应带水封(水封高度约为10cm),以防空气、乙炔由排水管流出。废液排除不流畅将影响测定。
     4、雾化器
                      
     雾化器又称喷雾器,当压缩空气从毛细管前端的小孔高速喷射出来时,造成的负压将溶液由毛细管吸上来,在气流中分散成非常细的雾滴,雾滴直径多在10µm一下,形成的雾喷射出来像轻飘飘的云雾一样。毛细管的前端有的带有喉管及撞散球,以使雾粒更细。雾粒越细就越容易干燥、熔化、气化,也就会产生更多的自由原子蒸气。所以雾粒越细测定的灵敏度就越高。说雾化器是影响测定灵敏度的主要部件,关键的问题就是要把毛细管前端的上下位置(深度)和毛细管与喷口的同心度调节到*位置。
    毛细管吸喷溶液的速率称之为吸喷速率或称为吸夜量(毫升/分)。一般喷雾器的吸液量为3~12毫升/分。吸喷的溶液一部分变成细雾粒进入火焰,另一部分变成大滴进入废液排水管。被雾化的溶液量与废液量之比称为雾化效率。一般雾化器所能达到的雾化效率仅为百分之十几,大部分溶液从废液管排出。
                      
     一般来说,毛细管道深度(上下位置)决定喷雾器的吸液速率,而毛细管与喷口的同心度决定喷雾器的雾化效率,发现喷雾器的灵敏度下降,应及时进行调节,以获得*灵敏度。

四、空心阴极灯
                      
     空心阴极灯是原子吸收光谱仪的光源,其结构中zui主要的部分是空心(杯形)阴极,由待测元素本身或其合金做成。所以测定某个元素就要用该元素的灯,也就是是一个元素一个灯。整个灯熔封后充以低压的氖或氩气,成为一种特殊形式的辉光放电管。当两极加上一定电压导通后,氖或氩电离,碰撞阴极内壁溅射出待测元素原子,这些原子再与氖或氩电子、离子等碰撞被激发发光,辐射出待测元素的特征谱线(元素共振线)。谱线通过火焰,被待测原子吸收,产生吸收信号。
     评价一个灯的优劣主要看发光强度,所发光的稳定性,测定的灵敏度及灯的寿命长短。
                      
     正常的元素灯,在规定电流及适当的狭缝宽度(及增益)下,光电倍增管的高压在300~600或650之间应能调到仪器表头指针满刻度。多数灯五分钟漂移小于1%,背景强度不大于1%,在满足以上条件下,测定时灵敏度高,检测限低的灯比较好。
     灯在点燃后要从灯的阴极辉光的颜色判断一下灯的工作是否正常(观察空心阴极的发光)。 
    充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色,充氩气的灯正常是淡紫色,汞灯时蓝色。灯内有杂质气体存在时,负辉光的颜色变淡。如充氖气的灯,颜色可变成粉红色,发蓝或发白。此时应对灯进行处理。
                      
    使用灯时,注意灯的极性不要接反,灯的管脚标准接法应为3、7脚为阳极,1、5脚为阴极。极性接反时阴极发光很弱而阳极辉光很强。
    灯在其寿命接近终结时发光明显不稳定,或发光部位不对,灵敏度大幅度下降。灯若损坏漏气时,就会不亮。
                      
    灯在正常使用时应选用灯上表明的工作电流,或使用标明的zui大电流的三分之一。使用前先预热20~30分钟,使灯发射稳定。灯的品质不同所选用的阴极材料不同,使用电流也不同。一般高熔点的灯,如镍、钴、钛、钽、锆等的灯使用电流可大些。易溅射和低熔点的灯,使用电流以小为宜,如鉍、钾、鈉、铷、铯、锗、镓等的灯。
                      
    元素灯长期不用,应定期(每月或每隔二、三月)点燃一次,即在工作电流下点燃1小时。若灯内有杂质气体辉光不正常,可进行反接处理。若阳极是圆环状可将阴极接正,电流100mA,通电1~2分钟。若阳极是棒状,位于一侧,可通20~30mA电流,通电20~60分钟。元素灯应轻拿轻放,低熔点的灯在用完后,要*冷却再移动。元素灯是原子吸收光谱仪上的重要部件,应仔细维护和使用。
                      
       原子吸收光谱仪原子吸收光谱测定除使用空心阴极灯作为光源而外,有些仪器上还可以使用无极放电灯。有些元素(如砷、硒、磷等)发射强度要比空心阴极灯高达几十倍到几百倍,是很好的补充光源。
 


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