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金果榄药材(古伦宾)含量测定

阅读:495发布时间:2012-8-24

金   果   榄

Jinguolan

RADIX  TINOSPORAE

本品为防己科植物青牛胆Tinospora sagittata (Oliv.) Gagnep. 或金果榄Tinospora capillipes Gagnep. 的干燥块根。秋、冬二季采挖,除去须根,洗净,晒干。

性状】 本品呈不规则圆块状,长510cm,直径36 cm。表面棕黄色或淡褐色,粗糙不平,有深皱纹。质坚硬,不易击碎、破开,横断面淡黄白色,导管束略呈放射状排列,色较深。气微,味苦。

鉴别 取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。取古伦宾对照品,加甲醇制成每1ml0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验,吸取上述两种溶液23ml,分别点于同一硅胶G薄层板上,以己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:9:6:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点

检查】 水分 不得过 13.0%(附录 Ⅸ H *法)。

总灰分 不得过 7.0% (附录 Ⅸ K )。

浸出物】  照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录 Ⅹ A )测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0% 。 

含量测定照液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。  

色谱条件与系统适用性试验  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(40:60)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按古伦宾峰计算应不低于2500。      

对照品溶液的制备  取古伦宾对照品适量,精密称定,用 70%甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末 (过三号筛) 0.5g,精密称定,精密加入70%甲醇10ml,称定重量,超声处理(功率200W,频率59kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液供试品溶液10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含古伦宾(C20H22O6不得少于1.0%。

炮制  除去杂质,浸,润透,切厚片,干燥。

本品呈类圆形或不规则形的厚片。外表皮黄色至暗褐色,皱缩,凹凸不平。切面淡黄白色,有时可见灰褐色排列稀疏的放射状纹理,有的具裂隙。气微,味苦。

鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。

性味与归经】  苦,。归肺、大肠经。

功能与主治】  清热解毒,利咽,止痛。用于咽喉肿痛痈疽疔毒泄泻痢疾脘腹热痛。

用法与用量  39g外用适量,研末吹喉或醋涂敷患处。

贮藏  置干燥处防蛀。 


 


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