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筋骨草药材(乙酰哈巴苷)含量测定

阅读:351发布时间:2012-8-24

筋骨草

Jingucao

HERBA  AJUGAE

本品为唇形科植物筋骨草Ajuga decumbens Thunb.的干燥全草。春季花开时采收除去泥沙,晒干。

性状本品长1035cm,根细小,暗黄色,地上部分灰黄色或黄绿色密被白色柔毛细茎丛生,质较柔韧,不易折断。叶对生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈匙形或倒卵状披针形,长3~6cm1.5~2.5cm,绿褐色,边缘有波状粗齿叶柄具狭翅。轮伞花序腋生小花二唇形,黄棕色。气微,味苦。

鉴别 取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取乙酰哈巴苷和哈巴苷对照品,分别加甲醇制成每1ml1mg的对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验吸取上述三种溶液各l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水 (5:5:1:1)为展开剂,预平衡30分钟展开,取出,晾干,喷以*硫酸试液供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 

检查 水分  照水分测定法(附录Ⅸ H*法)测定,不得过10.0%

    总灰分  不得过11.0%(附录Ⅸ K)。 

    酸不溶性灰分不得过4.0%(附录Ⅸ K)。

含量测定  照液相色谱法(附录 D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(12:88)为流动相;检测波长为207nm理论板数按乙酰哈巴苷峰计算应不低于2000

对照品溶液的制备  取乙酰哈巴苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml0.2mg的溶液,即得

供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)0.5 g,精密称 ,置具塞锥形瓶中,精密加50%甲醇50 ml,称,超声处理(功率 250 W ,频率 40 kHz) 30分钟,放冷,,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各510μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含乙酰哈巴苷C17H26O11)不得少于0.40%

炮制 除去杂质,洗净,切段,干燥

贮藏 置阴凉干燥处。


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