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高压消解罐使用与保养
2012-11-30 阅读(1567)
高压消解罐简介：钢衬聚四氟乙烯高压密封消解罐应用于食品、生物、地质、冶金、环保、商检、化工、军工、核工等系统实验室的气相、液相等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法的样品前处理。在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞（Pb、Cu、Cd、Zn、Ca、Fe、Hg）等重金属测定中应用，还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器，以及有机合成、水热合成、晶体生长或萃取等方面。执行国家标准：GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、SN/T2004.1-2005《电子电气产品中汞的测定》、SN/T2004.2-2005《电子电气产品中铅、镉、铬的测定》等系列分析方法即认定高压消解法为标准分析方法。
高压消解罐工作原理：
利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的，是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
高压消解罐是用四氟内杯和不锈钢外套组成，使用时应该注意如下方面
一．高压消解罐使用前：
四氟内杯需要酸液浸泡一段时间，可将四氟内杯表面的附着物清洗干净：
二．高压消解罐使用中：
将溶剂和样品加入四氟内杯中，盖好压紧（即使压紧，四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙），再把四氟内杯放到不锈钢套中（钢套里面的钢垫是小面朝下），两片钢垫盖好，拧紧钢盖，一般不*钢棒助力拧紧，普通男同志手拧力量已经足够;
将装好的反应物并拧紧的消解罐放到烘箱中加热，温度达到100℃时，保持一个小时，再升温到所需温度，保持两个小时。加热温度zui高不超180℃。
三．高压消解罐使用后
消解结束后，不可立即把消解罐拧开，待冷却后方可打开，冷却后外罐可以很轻松打开，如果打不开，用钢棒助力打开，实验结束应该清洗消解罐各部件，内杯盖和体尽量不要混淆，干燥保存
据国家有关标准和我厂用户反馈，多数样品在80到140℃之间可以消解*，虽然我厂消解罐耐温可达200℃，但是仍然不建议用户使用温度达到或超过180℃，一些难溶物质只需反应时间长些也可以消解*，温度过高，四氟内杯容易变形而泄漏样品，从而影响使用寿命，不提倡使用
消解用溶剂加入量根据不同实验而定，一般为内杯的1/3到1/5
如果反应的产气量很大，建议冷硝化过夜，使用高氯酸、双氧水等尤其注意!
消解所用溶剂一般为：混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水等及其它的有机溶剂。需消解的样品在零点几克到两克之间。当然消解用溶剂、需消解的样品的量、时间、使用程序都是按照不同的实验条件酌情而定的。
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