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*鉴别

时间:2011-12-26阅读:834
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*鉴别:

       取本品约5mg,置小试管中,加甲醇0.2ml溶解后,加*的细粉约3mg、碳酸钠及醋酸铵各约50mg,摇匀,放置10~30分钟,应显蓝紫色。取本品约0.5mg,置小试管中,加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后,加*1滴,即显黄色。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(65:35)为流动相;检测波长为254nm。   

       理论板数按*峰计算应不低于1000,*峰和内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取*约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。测定法取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置25ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取5μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取*对照品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。

 

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