佳和试剂-气相色谱法检测沙拉酱中反式脂肪酸
反式脂肪酸通常又称为反式脂肪或者逆态脂肪酸,是一种含有反式双键的不饱和脂肪酸,通常存在于人造奶油、饼干、巧克力等加工类食品中,天然类未加工食物通常不含有或微量含有。一些研究表明,食用含有反式脂肪酸的食物可能会与肥胖、新陈代谢综合症和糖尿病有关。而临床医学证明,经过提取的反式脂肪酸会促进阿兹海默症的病情发展。
1实验材料
1.1 试剂
正己烷、二氯甲烷、甲醇均为分析纯,KOH为分析纯,水为娃哈哈纯净水,其它试剂均为分析纯。硫酸钠置于马弗炉中250℃高温脱水2h,置于干燥器中待用。
1.2仪器
分析天平(至0.01g);Agilent7890气相色谱(配有氢火焰检测器);HP-88脂肪酸分析柱;均质器;组织捣碎机;漩涡混匀器;离心机。
1.3 样品制备
取100g样品置于干净的样品保存袋中,于-4℃冰箱中保存待测。
2 实验方法
2.1 样品提取
准确称取2g样品于离心管中,加入二氯甲烷20mL,1500r/min均质2min,用离心机4000r/min离心5min,将上清液转移至鸡心瓶中,旋转蒸发至近干,用5ml正己烷溶解鸡心瓶,转移至离心管中待用。
2.2 样品甲酯化
将样品中加入氢氧化钾甲醇溶液0.5mol/L2mL,漩涡混匀;加入14%三氟化朋乙迷甲醇溶液2mL,漩涡混匀;80℃水浴30min。分别加入饱和氯化钠水溶液5ml和正己烷5ml,2500r/min离心5min,将上清液过0.45um有机膜,上机待测。
3 结果分析
3.1 色谱分离
使用HP-88脂肪酸分析柱能够很好地对8种反式脂肪酸进行分离,出峰顺序为碳数较低的较先分离,碳数较高的较后分离,同碳数的不饱和脂肪酸,烯键少先出峰,如脂肪酸C18∶1位于脂肪酸C18∶2之前,同一异构体的不饱和脂肪酸,烯键位于碳原子序数大的色谱峰居于序数小的之前。因此,出峰顺序 分别为C14∶1,C16∶1,C18∶1,C18∶1,C18∶1,C18∶2,C20∶1,C22∶1,且完够满足检测需求,而采用30m及50m极性色谱柱对8种反式脂肪酸进行分离,同分异构体并不能较好地进行分离,而采用长于100m的极性色谱柱对8种反式脂肪酸进行分离,其分离效果并不能好于HP-88脂肪酸分析柱,因此,我们选择HP-88作为8种脂肪酸的分析柱。
3.2甲酯化处理方法比较
实际样品测定中,甲酯化的方法很多,实验室常用的方法为氢氧化钾-甲醇法和三氟化朋乙迷-甲醇法。其原理通常是用氢氧化钾将油脂降解为甘油和脂肪酸,脂肪酸与甲醇发生甲酯化反应,生成脂肪酸甲酯。通常在做纯油脂样品时可以用此方法,可是当我们做实际样品如饼干糕点等复杂基质时,往往产物为脂肪酸盐,因此需要进一步用三氟化朋乙迷-甲醇进一步甲酯化,生成脂肪酸甲酯。
3.3 反式脂肪酸含量计算
根据国家标准GB/T规定,反式脂肪酸zui低检测限为0.05%(以脂肪计)。因此在实际检测工作中,我们需要测得样品的脂肪含量。当我们计算样品中反式脂肪酸含量时,需将样品中反式脂肪酸甲酯转化为反式脂肪酸含量进行计算。
4 结论
随着对食品安全的公众关注度逐渐提高,食品中反式脂肪酸成为了人们逐渐关注的重点。而随着国家对营养标签新的规定,食品中如果含有反式脂肪酸应当明确标注。但是有部分食品依旧使用人造奶油等词汇来误导消费者。因此,应当尽量不吃或少吃那些高价格、低营养的食物。平日炒菜使用的植物油,大都不含反式脂肪酸,人们可以放心食用。对于那些含有反式脂肪酸的食品,一定要注意产品说明上标注的反式脂肪酸含量,尽量购买含量低的,含量过高应尽量少吃。同时应该注意一日三餐的饮食习惯,以传统的中式餐饮代替西式餐饮,可能更适合国人的健康标准。多选用天然食品,少吃含脂肪多的加工食品;在购买加工食品时,细看食品配料表,选购不含“部分氢化植物油”、“起酥油”、“奶精”、“植物末”、“人造奶油”等标示的食品;努力减少食用口感很香、脆、滑的多油食物的频度和数量;少吃油炸食物,少用煎炸方法烹调食物。同时应当采取正确措施引导市民正确、合理地饮食习惯,以减少反式脂肪酸的摄入量。