常用有机溶剂的纯化

常用有机溶剂的纯化-丙酮 

    沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 

    普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： 

⑴于250mL丙酮中加入2.5g*回流，若*紫色很快消失，再加入少量*继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗*和丙酮，使处理时间增长。ELISA试剂盒

⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%*溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。zui后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但*较贵，只宜做小量纯化用。

常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃 

    沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。

    四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。

    处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。

    四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的*溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。

常用有机溶剂的纯化－二氧六环 

    沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。ELISA试剂盒

    二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙迷）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，zui后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

－吡啶

    沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。

    分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。

－石油醚

    石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。

    石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入*配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙迷相同）。

－甲醇 

    沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。

    普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。

    为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。

－乙酸乙酯

    沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。

    乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。ELISA试剂盒