四氢呋喃（THF）气相色谱检测方法

*钠是第三代广谱头孢类抗生素，广泛应用于临床。其品质的优劣直接影响临床的疗效。因而，快速而准确的检测产品质量是保证产品的有效手段。我们在依照药典的标准，对我厂生产的*钠进行产品质量的检验过程中，摸索建立一个新的、简便准确的气相色谱法*钠合成品中的残留溶媒进行测定，该方法能够快速有效的对残留溶媒进行检测，是值得推广的方法。
 

1 实验部分
1．1 实验仪器：GC-17A 气相色谱仪：FID检测器；色谱柱：HP-FFAP（交联聚乙二醇-TPA，30m×0．25mm×0．25μm（膜厚）。
1．2 试剂：乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇为色谱纯（上海化学试剂研究所），实验所有用水为双重蒸馏水（色谱检验无干扰峰）。
1．3 色谱条件：以氮气为载气，柱压100Kpa，分流比200：1，检测器温度250℃ ，进样口温度200℃ 。柱温（采用程序升温）初始温度55℃ ，保留1．7min，再以30℃ ／min的速率升至90℃ ，保留lmin。

2 样品测定
2．1 内标溶液和对照品溶液的配制：取1．0ml异丙醇于1000ml容量瓶中，加入双重蒸馏水稀释至刻度并摇匀，作为内标溶液。分别取四氢呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、于100ml容量瓶中并用内标溶液稀释至刻度，作为对照品溶液，取0．4／A测定。
2．2 样品溶液的配制：精密称取1．50g样品于10ml容量瓶中加入内标液稀释至刻度，取0．1μL进样。

3 结果
3．1 标准曲线线性范围的确定：取1．0ml的异丙醇于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。分别取乙酸乙酯、四氢呋喃各0．0005ml， 0．005ml， 0．01ml， 0．02ml， 0．04ml，
0．06ml、0．08ml、0．10ml、0．12ml、0．16ml、0．18 于ml100ml容量瓶中加内标液稀释至刻度，摇匀，取0．4μL测定。以待测物质的浓度为横坐标，待测物质的峰面积与内标物的峰面积比为纵坐标进行线性回归,四氢呋喃标准曲线：y=1366．9x r=0．9996
乙酸乙酯标准曲线：y=981．9x r=0．9998
3．2 精密度的测定：溶液的配制：取1．0ml异丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并摇匀，作为内标溶液。分别取四氢呋喃、乙酸乙酯各0．1ml、0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，用内标液稀释至刻度，每个浓度配制5个平行样品，取0．4μL测定，以四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醇的面积比计算相对标准偏差。
3．3 回收率的测定：取1．0ml异丙醇于1000ml容量瓶中加水稀释至刻度并摇匀，作为内标溶液。分别取四氢呋喃（A）、乙酸乙酯（B）各0．05ml、0．005ml于100ml容量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，每个样品配制5份，备用。进样，记录峰面积。计算回收率。
3．4 检出限与定量限：四氢呋喃的检出限为：1．778μg／ml，定量限为：3．556μg／ml。乙酸乙酯的检出限为：1．804μg／ml，定量限为：3．608μg／ml。

4 讨论
4．1 本方法采用内标法对生产样品进行定量计算，操作非常简便，且方便的回收率和精密度高。经计算四氢呋喃和异丙醇的测定分离度分别为4．95和2．83，对称因子为0．97和0．99。达到并适合分析药品中残留溶媒的检测要求，有利于药品质量的控制。
4．2 在生产当中，快速及时的做好化验取样分析工作，是产品质控的*要求。本方法在本厂的实际工作中经运用，不仅为生产提供了真实准确的依据，并经客户反映，产品检验合格一致，准确，是方便快捷的好方法。值得大力推广。