*检验操作规程

*检验操作规程

一、范围：本标准规定了马来酸氯苯敏检验操作规程；

适用于本公司马来酸氯苯敏检验操作规程。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）

三、质量指标：

四、试剂

1、氯仿（AR）

2、盐酸（AR）

3、硫酸（AR）

4、冰醋酸（AR）

5、高氯酸（AR）

五、仪器与用具

1、熔点测定仪

2、紫外分光光度计

对照溶液。照薄层色谱法（附录VB）试验，吸收上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5:3:2）为展开剂，展开后，晾干，在紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液除显*与马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照液的主斑点比较，不得更深。

3.3  易炭化物：取本品25mg，依法检查（附录V III K），与黄色1号标准比色比较，不得更深。

3.4  干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定操作规程）。

3.5 炽灼残渣：不得过0.1%（见炽灼残渣检查操作规程）。

*检验操作规程

4

、含量测定：

4.1原理：本品的冰醋酸溶液，加结晶紫指示液后，用高氯酸液滴定，生成高氯酸氯本那敏盐和马来酸，微过量的滴定液使结晶紫冰醋酸溶液显蓝绿色为终点，同时作空白试验校正。

    H3C    CH3                      H3C     CH3

                     O                                      O

          N         H                              N

                           +2HClO4                    2HClO4+

   N            H

                     O                                       O

                                                 Cl        

4.2 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋100ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的C16H19CIN2·C4H4O4。

4.3计算公式：

 F（V-Vo）×54

C16H19CIN2·C4H4O4% =  —————————×100%

    Ms  

式中：F：滴定液的浓度换算值；

V：滴定所耗高氯酸滴定液的体积（ml）

V0：空白试验所耗高氯酸滴定液的体积（ml）

Ms：供试品的质量（g）