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苦味酸制取方法介绍

时间:2015-3-2阅读:417
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苦味酸制取方法介绍

    苦味酸的制取:主要有两道工序,磺酸化和硝化。*易被氧化,一遇稀硝酸即生成红、黑色产物而报废。故而先使其与浓硫酸作用生成相对稳定的磺酸化合物,再用硝酸与磺酸物反应,用硝基取代磺酸基。原料*,化学纯以上,工业品*应蒸馏精制。稀硝酸、浓硫酸。       

    方法:水浴加热盛有*的容器,使其中*熔化以利使用。用小烧杯粗略量取100mL*,迅速转入1000mL大烧杯中。用量过*的小烧杯量取280ml浓硫酸,在搅拌下加入*中,加完后继续搅拌1分钟。随后将大烧杯放入热水浴中,加热至95℃以上,保温40分钟。其后冷却至30℃以下。将装有反应液的烧杯置水浴中。用滴液漏斗向反应液中逐滴滴加200ml硝酸,滴加时伴以快速搅拌。滴加的速度应先慢后快,防止产生的泡沫冒出烧杯。滴加初期应控制反应液温度不超过80℃,水浴温度不高于60℃,并随时向水浴中补加冷水。待反应液温度不再上升,反而自然下降时,可加快滴酸的速度和升高水浴温度,使反应液温度不低于70℃。滴酸大约需要40分钟~1小时。滴完酸后水浴加热反应液,使温度升至90℃以上。再次在搅拌下向反应液中滴加90mL硝酸,约20分钟滴完。在滴的过程中若有大量黄色PA析出浮在酸面上阻碍搅拌,可用不锈钢勺舀出。滴完后保温(90℃以上)10分钟,然后待反应液冷至50℃以下。将反应液和先行舀出的PA合并,倒入1000mL水中稀释。待沉淀后舀出浮在上层的PA,倒掉中间的废酸。将上层的PA与沉在杯底的PA合并,用凉水洗涤两到三次。过滤,挤干水分,把滤渣铺在纸上晾干。产物约200克。或将2,6-油(2,4和2,6-二硝基氯苯)用氢氧化钠水解得到2,4和2,6-二硝基*钠,经酸化后再用浓酸硝化,zui后经过滤、水洗得到成品。

YSRIBIO3554    Anti-Cystatin 3/CST3/FITC  荧光素标记胱抑素C/半*蛋白酶抑制剂C抗体IgG    Multi-class antibodies    规格:     0.2ml
YSRIBIO3555    Anti-Caspase-6 (CT)/FITC  荧光素标记半胱胺酸蛋白酶蛋白-6抗体(C端)IgG    Multi-class antibodies    规格:     0.2ml
YSRIBIO3556    Anti-Caspase-6 (NT)/FITC  荧光素标记半胱胺酸蛋白酶蛋白-6抗体(N端)IgG    Multi-class antibodies    规格:     0.2ml
YSRIBIO3557    Anti-Caspase-6 (NT)/FITC  荧光素标记半胱胺酸蛋白酶蛋白-6抗体(N端)IgG    Multi-class antibodies    规格:     0.2ml
YSRIBIO3558    Anti-CASP4/FITC  荧光素标记半胱胺酸蛋白酶蛋白-4抗体IgG    Multi-class antibodies    规格:     0.2ml
YSRIBIO3559    Anti-Caspase-8 /FITC  荧光素标记半*蛋白酶8抗体IgG    Multi-class antibodies    规格:     0.2ml
YSRIBIO3560    Anti-FLASH/CASP8AP2/FITC  荧光素标记半*蛋白酶8相关蛋白2抗体IgG    Multi-class antibodies    规格:     0.2ml
YSRIBIO3561    Anti-Caspase-9/FITC  荧光素标记白介素1-β转化酶样凋亡蛋白酶6抗体IgG    Multi-class antibodies    规格:     0.2ml
YSRIBIO3562    Anti-Caspase-9/FITC  荧光素标记白介素1-β转化酶样凋亡蛋白酶6抗体IgG    Multi-class antibodies    规格:     0.2ml

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