色谱检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的需求,既能达到作业需求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要到达或略高于仪器本身对气体纯度的需求,否则,若运用不符合需求的低纯度气体,会形成一系列不良影响;一般状况下,气体纯度挑选应把握以下准则,即微量剖析比常量剖析需求高,毛细管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升温剖析比恒温剖析要求高,浓度型检测器比质量型检测器需求高,配有甲烷设备的FID比单FID需求高,中仪器比等级低仪器需求高。
为了满足更高要求,硫化物气相色谱仪集成液体进样、顶空和固相微萃取与一体,是业界先进的进样口装置。在单序列分析中,该自动取样系统能够自动在进样模式间来回切换。例如,首先是液体样品,是顶空样品,再是固相微萃取,该进样系统可以同时供两台相邻使用,提高实验室效率。
硫化物气相色谱仪操作环境包括四个方面,分别是:分流阀打开的时间、载气流速、汽化温度以及进样量,其中:
1、分流阀打开的时间:打开分流阀的目的,是用大流量迅速将汽化室中的残余样品蒸汽吹去。如不及时打开分流阀,有可能在分析过程中,残余蒸气不断被载气稀释,引起组分峰的严重拖尾而降低了分辨能力。分流阀的打开时间,要依据汽化温度、载气流量和进样量等决定,通常在30~90s,时间通过试验确定。
2、载气流速:从减小峰的初始宽度考虑,载气流速大一些有利,但流量太大,能使样品蒸气与载气*混合,溶剂在柱头上冷凝困难,会降低或损失“溶剂效应”。
3、进样量:进样量大一些有利于形成或加大“溶剂效应”。进样量还和溶剂性质、汽化温度、汽化衬管容积和进样速度有关,一般选2~3微升。
4、汽化温度:汽化温度,通常比分流进样稍低一些,因不分流进样的时间长,汽化温度低一些不会对分析结果有明显影响,但温度不能过低,否则会造成高沸点组分的失真,影响重复性。温度过高不利于热不稳定化合物的分析。