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上海传昊仪器有限公司
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阅读:115发布时间:2022-4-10
一、填充柱色谱柱
填充柱可以使用任何类型的柱管,只要它对样品是:清洁、惰性,以及能够承受GC的柱箱温度
二、分类
按固定相极性分类:
1.非极性:99%二甲基聚硅氧烷
2.弱极性:5%苯基-甲基聚硅氧烷
3.中等极性:35%苯基-甲基聚硅氧烷等
4.强极性:聚乙二醇、聚乙二醇和硝基对苯二甲酸二乙二醇酯等
三、色谱柱的选择
1、固定液极性的选择(按相似相溶原则)
A.非极性固定液→按沸点顺序溶出
B.极性固定液→沸点相同时,按极性由小到大的顺序溶出
2、固定液的浓度、毛细管柱的膜厚的选择
A. 对低沸点化合物
高浓度(10%30%)
高膜厚(1~5um)
B. 对高沸点化合物
低浓度(1%~5%)
低膜厚(0.25~0.5um)
四、色谱柱影响因素
1.内径影响:内径越小,分离度越好
2.膜厚影响:内径越小,分离度越好
五、色谱柱--柱温
色谱柱内的固定相涂层有一个适用的温度范围
六、色谱柱老化
1. 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不稳,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用,也存在同样问题。
2. 一般采用升温老化,即从室温程序升温到温度,并在高温段保持数小时。新柱老化时,不要连接检测器。
一、组分分离
1.混合物在色谱柱内被分离为单个组分 。用户可以选择不同的色谱柱,一台仪器能够通过更换色谱柱进行不同的分析。因为大多数分离都强烈依赖于温度,所以色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。
色谱柱的选择取决于混合物的性质和所需获得的信息(分析目的)。色谱柱都基于同样的工作原理——相似相溶。
二、色谱分离
1、 黄色组分与涂层之间没有作用→首先从色谱柱中流出
2、 蓝色组分在固定液和载气之间进行分配→它以较慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱
3、 样品已经开始分离为两个峰。
三、固定相
根据进入色谱柱的化合物的极性、沸点等一系列化学性质,固定相对他们有着不同的吸附和解吸附的能力,导致化合物在色谱柱上被分离。不同固定相的色谱柱,对化合物的分离能力是不一样的.
固定相以液态的形式附着于毛细管的内壁,聚硅氧烷是见的固定相
99%聚甲基硅氧烷色谱柱为-1柱
5%苯基加上95%的聚甲基硅氧烷色谱柱为-5柱
四、色谱柱类型
五、毛细管色谱柱
1. 壁涂层开口毛细柱(WCOT柱)
在毛细管色谱柱内部加上一层薄薄的固定相液体涂层,在外部加上一层聚酰胺外套以此增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力
2. 多孔层开口毛细柱(PLOT柱)
固定相以固体的填料填满毛细管内壁,用于性气体和轻烃的分离,常见的PLOT-Q、PLOT-Al2O3
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