印染废水的治理是当今环境方面亟待解决的问题之一, 其具有色度高、可生化性差、有机物含量高等特点, 是工业废水中较难处理的废水之一.当前国内外采用氧化法、吸附法和膜分离技术对染料废水处理进行了广泛研究, 以上技术对染料废水处理均能达到一定效果, 但因工艺复杂和处理成本高, 其在实际应用中并不多.

　　1 材料与方法1.1 实验材料

　　试剂：硅酸钠、*、三氯化铁、*、硫酸铝、高岭土、硫酸、盐酸、氢氧化钠和*等化学试剂购自国药集团化学试剂有限公司, 均为分析纯.直接大红、分散蓝和活性黄染料购自安谱实验科技股份有限公司, 分子式分别为C32H22N6Na2O6S2、C14H9Br N2O4和C21H17ClN8O7S2, 相对分子质量分别为696.66、349.14和592.99,

　　1.2 实验方法1.2.1 PSFM的制备

　　(1)配置体积为400 mL、浓度为0.15 mol·L-1的Na2SiO3, 将其加入到一定量的体积分数为25%硫酸溶液中至pH为3, 室温下聚合30 min, 制得半成品聚硅酸(PS).

　　(2) 称取0.06 mol的FeSO4·7H2O加入到体积为50 mL、体积分数为5%的稀硫酸溶液中直至溶解.

　　(3) 按照铁锰摩尔比为5:1称取0.012 mmoL的KMnO4固体, 备用.

　　(4) 将步骤(2)所得试剂与一定体积的PS迅速混合.

　　(5) 将步骤(3)称取的药品加入到步骤(4)所得溶液中, 保持200 r·min-1转速搅拌直至*溶解并陈化24 h, 即得聚硅酸铁锰(PSFM)复配混凝剂.

　　1.2.2 聚硅酸铁(PSF)的制备

　　(1) 配置体积为400 mL、浓度为0.15 mol·L-1的Na2SiO3, 将其加入到一定量的体积分数为25%硫酸溶液中至pH为3, 室温下聚合30 min, 制得半成品聚硅酸(PS).

　　(2) 称取0.06 mol的FeCl3溶解在50 mL去离子水中.

　　(3) 将步骤(2)称取的药品加入到步骤(1)所得溶液中, 保持200 r·min-1转速搅拌并陈化24 h, 即得聚硅酸铁(PSF)混凝剂.

　　1.2.3 模拟水样

　　分别取0.5 g直接大红、分散艳蓝和活性黄染料于1 000 mL容量瓶中, 定容至刻度线, 即得500 mg·L-1的染料储备液, 备用.使用时, 将储备液分别稀释10倍于500 mL烧杯中, 即得50 mg·L-1的染料废水.用NaHCO3储备液调节染液碱度(以CaCO3计), 单位为mg·L-1.只有在2.3节中研究浊度对PSFM去除染料影响的实验中, 向模拟染料废水中加入高岭土悬浮液以模拟实际水体中的悬浮颗粒物, 其它实验过程均没有高岭土悬浮液的引入.

　　1.2.4 混凝实验

　　采用标准烧杯搅拌实验, 所有样品均设3组平行.实验混凝条件为：200 r·min-1快速搅拌30 s, 40 r·min-1慢速搅拌10 min, 静置30 min.混凝结束后, 在距液面2 cm处取上清液进行分析测定, 计算染料去除率. PSFM与聚硅酸铁(PSF)的投加量以其中的Fe元素浓度计量, Al2(SO4)3和FeCl3的投加量分别以Al元素和Fe元素的浓度计量.

　　1.2.5 絮体监测

　　应用Mastersizer 2000激光粒度仪对混凝过程中形成的絮体在线监测, 监测过程中, 水样呈循环状态.置于激光粒度仪样品池后端的蠕动泵作为循环的驱动力, 将絮体引入样品池进行测定, 固定并限制蠕动泵的转速以进一步降低絮体破碎的影响, 连接各端的管路的内径约为5.0 mm.本研究主要监测絮体生长达到平衡后的粒径, 以D50(μm)代表絮体的平均粒径.

　　2 结果与讨论2.1 PSFM的表征

　　为了对PSFM复配混凝剂表面形貌和结构的研究, 将其置于-60℃冷冻干燥器中冷冻干燥48 h并用研钵研磨, 得固体粉末状PSFM复配混凝剂. 

　　2.2 对比实验

　　分别以直接大红、分散蓝和活性黄溶液为模拟染料废水, 将新型复合混凝剂PSFM与聚硅酸铁(PSF)、Al2(SO4)3和FeCl3混凝效果进行对比研究, 

　　2.3 碱度和浊度对PSFM混凝去除染料影响

　　以高岭土悬浊液模拟染料废水浊度, 向染料溶液中加入一定的高岭土悬浊液, 得不同浊度染料废水, 考察浊度对PSFM混凝净化不同染料废水的效果

　　理论上讲, 高岭土悬浮颗粒与染料分子之间存在竞争吸附, 从而降低混凝效果, 但终的结果显示, 浊度对混凝效果无明显影响.可能在混凝之前存在高岭土悬浮颗粒通过范德华力或氢键作用吸附部分染料分子, 混凝过程中, 在去除悬浮颗粒的同时去除了部分染料分子.