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南京瑞尼克科技开发有限公司
意大利迈尔斯通10位12位34040 33806微波管
我厂加工的微波罐能与原厂仪器匹配,而且是盖、体通配,无任何尺寸误差
我们生产的美国培安消解仪内罐的盖子选用PFA材料,罐体和弹垫均选用TFM材料
实验数据不亚于原厂、且成本低、大大缩减了众多科研单位购买耗材的成本开支
精选材质,未添加回料,洁净的加工环境,优化了加工工艺,确保极低的本底
微波消解的方法开发过程
一:方法开发的思路
1:试剂方面:我们要知道各种试剂的特性和用途是什么
2:样品方面:
我们要了解样品的成分组成是什么(无机物还是有机物),每种组分在样品中的比例是多少,zui后再从小试开始,找到适合这种样品的消解方法。对于一些不明材质的样品,要先从小样品量开始,按照从简到难的原则依次实验。
二:试剂的特性和用途
A:常用的试剂:硝酸,盐酸,氢氟酸,双氧硝酸:一种强氧化性的强酸,普通试剂级硝酸浓度约为68%左右,沸点120.5℃
特性/用途:消解的过程中zui常用到的酸,氧化性
盐酸:无色透明的强酸,盐酸具有*的挥发性,分析纯浓度约36%-38%,
沸点57 °C 特性/用途:属于低沸点的酸,反应的中产生的压力相对较大,对一些含有金属离子和Ca、Mg等离子的样品,效果较好
氢氟酸:具有*的腐蚀性,剧毒,易挥发,对牙、骨损害较严重,市售通常浓度为40%沸点112.2℃,
特性/用途:能强烈地腐蚀玻璃、含硅的物体和含钛的物体
双氧水:是一种强氧化剂,实验室常用的浓度为30%
特性/用途:对有机物有很强的氧化作用,对于含碳量较大的样品,有很好的氧化效果
B:不常用的试剂:硫酸,磷酸
硫酸:一种强氧化性的强酸,高浓度的硫酸具有强烈吸水性,沸点338℃
磷酸:磷酸根离子具有很强的配合能力,能与许多金属离子生成可溶性的配合
物,浓磷酸能溶解钨、锆、硅、硅化铁等,并与他们形成配合物。
特性/用途:由于沸点很高,可以与其他常用的试剂配合使用,反应中产生的
压力较小,可以适当提高温度,对于氧化铝样品可以使用硫磷混
酸,一般为1:3
三:具体样品的消解方法
1:有机类样品
a:食品(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的样品,试剂选用浓硝酸8ml,我们做食品样的时候,在做样品之前,要先做个预消解,120度的电热板加热30min,取出冷却后,装罐上机。25min升温到190度保持25min
注:有些食品中会含有硅,需要加2ml的氢氟酸(如:海产品)
b:食用油(xpress plus) 一般取0.1g的样品,试剂选用浓硝酸8ml,一定要做个预消解120度25min升温到190度保持25min
c:奶粉(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的样品,试剂选用浓硝酸8ml, 25min升温到190度保持25min 奶粉中有些样品消解后会浑浊,加1ml双氧水会更好
d:胶囊(xpress plus) 一般取0.5g的样品,试剂选用浓硝酸8ml,
按照药典要求,
加完样品和试剂后要先过夜,第二天再消解,在消解之前,我们一定要做个预消解120度加热1小时,取出冷却后,装罐上机。
25min升温到185度保持25min
e:药材(xpress plus)一般药企的药材样品以干的为主,像金银花等
取样量控制在0.1g-0.2g, 试剂选用浓硝酸8ml,这类样品会产生大量的气泡,要先做个预消解120度加热20min,待液面平静后冷却上机25min升温到185度保持25min
2:环境类样品
a:水样(xpress plus
Ⅰ:一般较清的水样取10ml,试剂选用浓硝酸5ml 25min升温到170度保25min
Ⅱ:对于污水的话,取10ml,试剂选用浓硝酸3ml,浓盐酸2ml.(对于有些含有硅的样品,如藻类,污泥等,再加1mlHF)
25min升温到185度保持25min
b: 土壤(xpress plus) 一般取0.2g的样品,试剂选用浓硝酸6ml,浓盐酸2ml氢氟酸2ml 25min升温到200度保持30min
c:滤膜,滤筒(xpress plus) 关于样品质量要求,一般都是整个处理,但是要剪成细小的颗粒试剂选用1:5的稀王水,试剂量要保证样品全覆盖,滤膜一般10m滤筒一般20ml 25min升温到200度保持30min
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