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株洲森特生物科技有限公司
*BP原料厂家
本公司所有产品均有详细的质检单和检测方法,欢迎各位老师指导垂询!
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C 13 H 20 N 2 O
220.3
721-50-6
含量 99.0%~101.0%(干燥品)
外观 白色至类白色结晶粉末
溶解性 微溶于水,易溶于乙醇96%
鉴别
首先鉴定B。
第二个标识A,C
A.熔点:36℃至39℃,未预先干燥测定。
B.红外吸收分光光度法。制备将50微升30克/升的待检物质溶液或参比物质的乙迷溶液R加入*R盘中,蒸发溶剂。
C.薄层色谱。
试验溶液将20.0mg待检物质溶于乙醇(96%)R中,并用相同的溶剂稀释至5ml。
参比溶液(a)将20.0mg*CRS溶于乙醇(96%)R中并用相同溶剂稀释至5ml。
参比溶液(b)将20.0mg*CRS和20.0mg*CRS溶于乙醇(96%)R中并用相同溶剂稀释至5ml。
平板 TLC硅胶GF 254平板R.
流动相浓氨水R,甲醇R,乙迷R(1:5:100 V / V / V)。
点样 10μL。
展开 超过12cm
在空气中干燥。
检测 在254nm的紫外光下检测。
系统适用性 参比溶液(b):
- 色谱图显示2个清晰分离的点。
结果 使用测试溶液获得的色谱图中的主点在位置和大小上与用参比溶液获得的色谱图中的主点类似。
有关物质液相色谱(2.2.29)。
试验溶液 将25.0 mg待检物质溶于流动相中用流动相稀释至10.0ml。
参比溶液(a)溶解2.5mg待检物质和3.0mg*杂质E CRS在流动相中并用流动相稀释至100.0ml,用流动相稀释1.0ml该溶液至10.0ml。
参比溶液(b)用流动相稀释1.0毫升试液至100.0毫升,用流动相稀释1.0ml该溶液至10.0ml。
柱:
- 尺寸:l = 0.125米,Ø= 4.6毫米;
- 固定相:用于色谱R的十八烷基甲硅烷基硅胶(5μm)。
流动相混合40体积的乙腈和60体积的溶液制备
如下:在1000ml水R(pH8.0)中溶解0.180g*一水合物R和2.89g*二水合物R.
流速1毫升/分钟。
在240nm检测分光光度计。
注射20μl。
运行时间两倍于*的保留时间。
保留时间 *约7分钟。
系统适用性 参比溶液(a):
- 分离度:由杂质E和*引起的峰之间的zui小值为3.0。
限制:
- 杂质A,C,D,E,F:对于每种杂质,不得超过参比溶液(b)(0.2%)得到的色谱图中主峰面积的两倍,不得超过一个(b)所得色谱图中主峰面积大于0.1%;
- 总量:不得超过所得色谱图中主峰面积的5倍
(b)(0.5%);
- 无视限度:用参比溶液(b)(0.02%)获得的色谱图中主峰面积的0.2倍。
含量
将0.400g溶于20ml无水乙酸R.用0.1M高氯酸滴定,用电位滴定法测定终点。
1毫升0.1M高氯酸相当于22.03毫克C13H20N2O.
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