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上海宝英光电科技有限公司
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阅读：67发布时间：2023-6-13
矿石中富含各种各样的元素，通过对这些元素的测定，可以实现矿物资源的有效利用，实现矿石资源的高效开发。在地质矿物中含有一定的硫元素，在硫的测定中，具有一定的复杂性和专业性，往往需借助于专业的仪器和设备来完成，并遵守相应的技术规范，来保障测定结果的准确性。
宝英科技有限公司的高频红外碳硫仪
在传统的地质矿物多种元素测定中，一般会选用燃烧容量法和重量法，这些方法虽然在测定时的准确性非常高，但整个测定的流程复杂，涉及的测定环节较多，需要耗费较长的测定时间，对于大批样品检测中，这些测定方法的弊端日渐凸显。随着矿产资源的开发，在对矿物的硫元素进行测定时，人们越来越倾向于采用红外吸收法，通过红外碳硫仪的使用，使得在硫含量的测定过程中具有高效、便捷、准确度高的优势，在未来这一测定方法的技术发展潜力也是非常巨大的。
1、对矿物质进行测定的原理
在利用红外碳硫仪进行矿物中硫含量的测定时，测定样品在富氧条件下，经由高频率高热加热燃烧，在不断的燃烧加热过程中，这些样品会逐步出现明显的氧化反应，生成二氧化碳和二氧化硫,生成的气体在经由专业化处理以后会将逐步进入吸收池中，与此同时，这些气体会直接吸收对应的红外辐射，在此过程中，探测器会通过对这些信号的接收和处理来生成对应信号。所获取的信号在经由计算机采样、线性校正以后，会直接转化成二氧化碳和二氧化硫的浓度比，将整个分析过程中产生的取值累加，再将该累加值在计算机中除以质量值、乘以校正系数、扣除空白，也就获得了最终的硫质量分数。
2、实验部分
2.1仪器与试剂
该测定实验进行时，需借助特定型号的红外碳硫仪和高频感应燃烧炉来完成，在这些仪器选择上，要严格根据实验标准来选择。在实验开展过程中，还需要做好样品和溶剂等的选择，该试验中，所涉及的试剂如下所示:纯铁助熔剂
(C型);钨粒助熔剂(300um~830μm);锡粒助熔剂;材字304碳素钢;SiO(99.99%);GBW 系列标准物质; NazCO;(AR);ZnO(AR);BaCl(AR);AgNO;(AR);甲基橙;HCI(AR);乙醇(AR)。
2.2实验方法
在具体的测定实验开展时，需将实验温度保持在1000℃,在此高温条件下,将瓷坩埚在高温且干净的马弗炉中维持4h的燃烧，随后当其在自然条件下冷却以后，直接将这些置于前期准备好的干燥器中保存。专业人员需对仪器的相关参数进行调整，比如，要将氧气分压设置为02MPa，顶氧流量设置为1.0L/min，分析气流量设置为3.0L/min，当仪器的相关参数均符合实验要求以后，及时打开仪器设备，维持30min的仪器稳定时间，随后将 0.25q纯铁添加到坩埚中，与此同时，加人实验样品，利用 0.25q纯铁和1.4g的钨粒覆盖在其上，在燃烧炉中开展实验检测。
3、影响结果准确度的因素及分析
3.1样品的称重量
在利用红外碳硫仪进行矿物中硫含量的测定时，测定结果受到很多因素的影响，其中，样品称样量是一个重要的影响因素，当该指标有所不同时，分析结果落在仪器校正曲线上的区域也有所不同。因为仪器线性范围存在很大的局限性，使得校正区域的差异性会导致分析结果存在很大的波动性，尤其是在分析仪器的上、下限附近，这种结果的波动性特征更为明显。对于低含量样品而言，当称样量偏大时，其获得的实验结果将是相对偏高的。在该实验中，利用单点校正法来开展实验，相关参数以默认值为基础，分析90s左右的时间，再将含硫10%~30%的未知样品，分别采用低硫检测池和高硫检测池来进行测定，对比最终的试验结果，称样量越少，硫含量越高的结论。
3.2助溶剂的加入量
在实验测定的过程中，助溶剂加入量同样会对测定结果造成一定的影响，如果进行的是低含量样品的测定和分析，助溶剂加人量对结果的影响非常明显，因为在助溶剂中本身就含有一定量的碳和硫，这就使得在低含量样品分析时，将会影响到结果的准确性。针对这种影响因素所造成的测定结果偏差，在实验过程中,要使得马弗炉处理、干燥剂保存的坩埚与助溶剂的加人量相一致。
当然，测定结果不止会受到这些因素的影响，还会受到样品、助溶剂的叠放次序、坩埚、试剂等因素的影响，出于篇幅限制，不再一-赘述。
4、结果与讨论
4.1称样量选择
在已有的实验条件下，称量0.0200g~0.0700g的样品，为保障称量的准确性，对每一个样品都需要开展10 次的重量测量，随后进行RSD 值和 RE 值的有效分析，根据分析结果来从中选出能够释放出更多S元素的称样量，随后将该称样量作为的称样量。在正式的实验测定工作开始之前，相关检测人员需首先称样出0.0400g~0.0500g的样品，随后利用专业的校正仪器，来进行相应的分析，根据检测结果分析，发现该检测方式下所获得的检测结果相对较小。随后，设置称样量和检出值的平均值作为曲线，根据实际的结果对比和分析，发现在称样量为 0.0400g 甚至更高的实验测定中，所测定的硫含量值是最小的，因此，根据测定实验结果的探析,可以得出以下结论:当硫含量为30%左右的样品测定时，如果称样量过大，所获得的检测结果与实际的偏差相对较大;当称样量在0.0200g时，所获得的检出值相对较小，当称样量过小时，检测结果的准确性同样难以保障。。因此，在此实验开展时，当称重量为 0.0300g 时的测定结果是。
4.2燃烧时间的选择
在利用红外碳硫仪进行硫含量检测时，燃烧时间的选择同样会对检测结果产生一定的影响，如果在测定时选择的是高硫检测池、单点校正方法，当样品称重量为0.0300g时，能够将燃烧时间调整为 30s ~ 45s 之间，其他参数以前期的实验设定为主，在此基础上，同样要对RSD和RE 值加以对比，根据对比分析结果来获得硫元素释放条件下的燃烧时间 。在正式的测定工作进行之前，首先要称重0.0300q的样品，如果在实验时将燃烧时间选定为40s，此种条件下的所获得的检测结果偏低，因此，实验表明40s的燃烧时间条件下，难以保障硫元素的释放。当燃烧时间为50s的条件下，由于检测仪器的极值限制，使得仪器报警，综合对比，燃烧时间保持在40s~45s之间。
4.3校正曲线选择
在校正曲线的选择分析上，前期的实验条件与之前一样，同样选择称重样品量为0.0300g，在此基础上，同时开展单点曲线和多点曲线的构建，对几种标准物质开展5次的检测，根据这些检测流程的实施来确定的校正曲线。根据实验结果的综合对比，发现运用多点校正方法下，RSD的检测结果要相对理想一些，检测精度明显提高，因此，实验开展时选用多点校正曲线。
5、结语
近年来，随着对矿物中元素含量检测工作的重视，越来越多的企业会选用红外碳硫仪测定方法，这一检测仪器在应用时可以获得更高的检测精度，有利于保障检测结果的准确性。但实验测定过程中，同样会存在一定的限制，部分实验因素会对检测结果产生影响，因此，加强实验中相关参数的控制是非常重要的。
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