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COD快速测定仪操作步骤和检测原理
阅读:5511 发布时间:2020-4-1一、测量范围
运用密闭消解管密闭消解,在强酸性溶液中,用含有一定量的重铬酸钾的氧化剂,并在催化剂的作用下于165℃恒温消解水样,使水中还原性物质被氧化,在不同波长下测定其未被还原产生的Cr6+和被还原产生的Cr3+的总吸光度或测定被还原产生的Cr3+的吸光度。
二、实验试剂的配制
- COD试剂(一)100样:在250ml烧杯中加入90ml蒸馏水,再在不断搅拌下沿杯壁缓慢加入10ml浓硫酸(实验室分析纯),再将COD试剂(一)粉包倒入溶解,冷却后装入125ml的试剂瓶中备用;
- COD试剂(二)100样:在250ml烧杯中加入90ml蒸馏水,再在不断搅拌下沿杯壁缓慢加入10ml浓硫酸(实验室分析纯),再将COD试剂(二)粉包倒入溶解,冷却后装入125ml的试剂瓶中备用;
- COD试剂(三)100样:取整包COD试剂(三)(如有结块,先碾碎)置于500ml细口棕色试剂瓶中,加入400ml浓硫酸(实验室分析纯),放置于暗处溶解(溶解较慢),备用。
- 标准样品的配制(1000mg/L):称取0.4255g经105℃-110℃下干燥恒重后的邻苯二甲酸氢钾(GR),溶于250ml蒸馏水中,转移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线。
说明:为确保实验数据的准确性,请准确配制试剂,配制时应将粉包尽可能倾倒干净.
三、测量步骤(RB-101A型COD快速测定仪为例)
步骤 | 操作 | 说明 |
1 | 1、打开消解仪电源,选择COD消解模式(165℃.15min). 2、打开主机电源,预热. 3、准备若干洁净干燥的比色管于比色管架. | Ø 实验中使用的器具应是洁净干燥的; Ø 可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; |
2 | 1、准确量取2ml蒸馏水加到空白反应管中. 2、分别准确移取各水样,依次加入到其他反应管中. a. 水样COD值在0-200mg/L和200-1000mg/L时取水样2ml. b. 1000-10000mg/L时取0.2ml水样并补加1.8ml蒸馏水(将水样稀释十倍后移取2ml测定也可). |
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3 | 依次向各个消解管中加入试剂 1、COD值在0-200mg/L的水样加入试剂一1ml,COD值在200mg/L以上的水样加入试剂二1ml.(含对应空白) 2、依次缓慢加入试剂三4ml,加盖拧紧颠倒摇匀.(注:此时试管较烫,小心烫伤) | Ø 空白样也需要加入试剂,并且与水样加入的试剂相同; Ø 有沉淀属正常现象; |
4 | 消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示,将消解管插入消解孔中,盖上防护罩,并按“确认”键,消解仪开始计时消解. |
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5 | 消解完成后,消解仪蜂鸣器长鸣提示,按任意键可取消长鸣提示。将消解管置于消解管架冷却至室温(自然冷却或水冷均可) |
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6 | 冷却后将消解管擦拭干净,选择对应曲线,测量空白值后,再测量样品. 曲线选择: 01号曲线 CODL:0-200mg/L 02号曲线 CODM:200-1000mg/L 03号曲线 CODH:1000-10000mg/L |
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7 | 浓度显示及其数据保存打印 |
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注意 |
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- 水样的采集及保存
- 水样采集与保存
水样采集后如不能及时测定,应对水样做如下处理。
水样采集后,应加入硫酸将PH调至<2,以抑制微生物的活动。样品应尽快分析,必要时应在4℃冷藏保存,并在48h内测定。