氨氮测定仪测试采用无氨水。一般选用中间馏分，用新鲜蒸馏水二次处理后作为氨氮试验的实验用水。为了有效保证实验空白值的精度和准确度，蒸馏水既不能含有铵盐，也不能含有游离氨。为了防止空气中的氨融化到实验水中，实验中使用的蒸馏水应密封保存，与铵盐有关的试剂应隔离保存。
同时，在氨氮测定仪测试过程中，应注意水样的保存和制备
1、水样的保存
待测氨氮水样保存时，滴加硫酸可使水样酸化至pH小于2，延长保存时间。
主要原理是当氨氮水样的pH值酸化至2以下时，可以有效抑制氨氮的水解和氧化还原反应，使水样的成分保持稳定，从而延长保存时间。
2.水样的预处理
1)去除色度、浊度和一些干扰物质
清洁水样可采用絮凝沉淀法进行预处理。絮凝沉淀法使用的絮凝剂主要有硫酸锌和氢氧化钠。在水样中加入适量硫酸锌，然后加入氢氧化钠，使水样的pH值达到10.5左右，产生氢氧化锌沉淀，过滤去除颜色和浊度。
2)解决国产滤纸中铵含量导致的实验背景值高的问题
用3%的硼酸或5%的硫酸浸泡，反复清洗，可以解决国内氨氮试验用滤纸中铵含量的问题。滤纸经过人工处理使其呈中性，可以减少测量误差，解决实验背景值高的问题
实验表明，砂芯漏斗也可以用来代替家用滤纸，但在使用前，砂芯漏斗需要用自来水清洗，用稀硫酸浸泡10分钟，用自来水洗涤，不用氨水，然后烘干或烘干。处理后的砂芯漏斗不需要丢弃初始滤液，可以缩短过滤时间，提高实验效率。
3.处理高氨氮含量的水样
1)絮凝沉淀或蒸馏前高浓度稀释水样的方法，可以克服测定过程中不显色或浑浊的现象。
2)在水样中加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后，颜色变深，以致吸光度值超出范围后，无需氨水定量稀释即可测定。这种测定方法更适合于大量样品的分析和测试。
