短程蒸馏

一般短程蒸馏设备在出厂前已经过严格的水压试验和试运转操作，并且各项指标符合设备要求。下面为大家介绍一下短程分子蒸馏的操作流程。

　　短程分子蒸馏仪操作流程中应该注意的几点：

　　1、设备采用外夹层循环热油加热，温度较高，切勿触碰;

　　2、短程蒸馏设备与真空泵连接，所以开机时要特别注意检查各组件连接的密闭性;

　　3、真空泵微调阀构造主要部件为高密度不锈钢针，开启前，必须先将冷凝柱注满液氮。若一天内进样量较多，建议一级接收端口连接三口旋转阀，底端使用升降架托住，设备运行中不能停机取样换瓶，若停机，则待第二天再开机。

　　4、进样器、一、二、三级接收瓶均是玻璃磨口，且均有掐口固定，故操作时勿过分用力;

　　短程分子蒸馏开机前的准备工作：

　　1、先打开冷却水循环泵，调整温度后预冷凝;

　　2、短程分子蒸馏仪u 提前将冷凝柱中注满液氮，预冻，期间液氮少于1/2需及时添加; 打开油泵，调整到要求温度后进行预加热;

　　3、打开刮膜器转子，试运行，一看其转动是否均匀连续，二听其刮膜声音是否有杂音，如出现以上任一异常情况，找仪器负责人或实验室老师解决;

　　短程分子蒸馏操作流程：

　　1、 安装进样器(顺时针旋紧进样器)、一、二、三级接收瓶，打开 冷却水循环按钮;

　　2、 打开刮膜器转子，调整到转速(不得超过400 r/min);

　　3、 在液氮达到要求液位(不得少于冷凝柱体积1/2)后打开真空泵;

　　4、 待压力不再下降，调整真空泵微调阀(不得低于0.5 mbar);

　　5、 压力调整到位后，逆时针旋转进样器阀门，调整进样速度;

　　6、 设备运行过程中，可通过进样器随时添加料液;

　　7、 待进样器内液体体积剩余50 ml左右且不再进样时，关闭真空 泵，回调微调阀，待压力显示到1000 mbar时，待机10 min，待压力泄尽，关闭加热器，取下进样器，倒出剩余样液，换装无水乙醇;

　　8、 换下一、二级接收瓶，装上空瓶，拧开进样器，缓慢注入无水 乙醇，借余热清洗设备;

　　9、 待清洗干净后，关闭冷却水及转子，取下进样器及接收瓶另洗;

　　10、关闭电源，清洗台面。

　　设备清洗及维护： 由于该设备的精密性及重要性，必须由仪器负责人或专职人员负责进行设备的清洗维护工作。

　　出现紧急情况时的应急措施：

　　1、进样器流速失控 此时顺时针拧紧控制阀无明显改善后，切记不能过分用力旋钮，仅关闭真空泵，不要进行其他操作，及时联系仪器负责人或专职人员进行处理;

　　2、刮膜器声音异常或转速不均匀连续 关闭转子和真空泵，联系仪器负责人或专职人员进行处理;
以上就是为大家介绍的短程分子蒸馏的操作流程及注意事项，希望能够为大家提供帮助。