试剂的准备
冰乙酸、乙酸酐、氯苯、高氯酸(冰乙酸需多2瓶)(分析纯或以上)、苯二甲酸氢钾(基准试剂)。
滴定溶剂(注：用于稀释样品，便于滴定反应正常进行)
1体积冰乙酸加入2体积氯苯中混合。滴定剂应大量制备，每天在使用前测定它的空白值。
0.1mol/L高氯酸、冰乙酸滴定溶液(注：滴定剂，直接贮存于仪器配带的棕色瓶内，电位滴定仪自动从中取液)
8.5mL 70%-72%的高氯酸(10.2mL 60%-62%)与500mL冰乙酸和30mL(60%-62%的用35mL)乙酸酐混合，用冰乙酸稀释到1L。
标定
在120℃的烧箱中加热一定量的苯二甲酸氢钾2小时，冷却至室温。称取0.1g-0.2g的量，放入烧杯中，用温热的40mL冰乙酸溶解。加入80mL氯苯，冷却后进行滴定(初始体积0.05，间隔体积0.1，大体积20)。
5.软件设置
空白设定：选择空白挡位
初始体积：0.01mL
间隔体积：0.01mL
大体积：1mL
‚样品设定：选择样品挡位
初始体积：0.06mL
间隔体积：0.05mL
大体积：10mL
6.做样步骤
在烧杯中称好样品(取样量按照标准要求)。加入125mL滴定溶剂，将烧杯放于滴定台上，调节电极位置，使得电极一部浸入液体中，开始搅拌并保持测定过程中一直搅拌，将滴定管放于合适位置，确保滴定管尖浸入液面下大约25mm处。
等待电极读书稳定，点击启动，等待仪器出现结果。
