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本产品在传统仪器的基础上融入的设计理念,加热均匀,重量控制蒸馏终点,防倒吸,冷却水循环降温及回流装置等技术,一体化万用蒸馏仪实现了操作简单,美观实用,节能降耗等母的,可广泛用于环保,食品检测,疾控,供排水,高校,科研院所,厂矿企业等各化验室需要蒸馏处理的场所,如挥发酚,氨氮,二氧化硫等项目的蒸馏处理。
二,技术指标
1. 型号:ZM-ZLY-6
2. 蒸馏单元个数:6个金属加热炉
3. 显示方式:调压式
4. 加热方式:电加热
5. 升温时间:12-15min
6. 蒸馏速度:12ml/min(6个)
7. 时间控制:0-99min(可调)
8. 终点控制:无称重功能
9. 额定电压:220v/50hz
10. 单点单控:有
11. 冷却方式:外接冷却水
12. 蒸馏瓶规格:500ml*2
13. 外形尺寸:400*380* 770 mm
硫化物“酸化-蒸馏-吸收"仪
7.5 吸收管:100 ml具塞比色管。 7.6 一般实验室常用仪器和设备。 3HJ 1226—2021 4 8 样品 8.1 样品采集和保存 按照HJ/T 91、HJ 91.1、HJ 164、HJ 442.3和HJ 493的相关规定采集样品。 采样时,采样瓶(7.1)中先加入乙酸锌溶液(6.11),再加水样近满瓶,然后依次加入氢氧化钠溶 液(6.12)和抗氧化剂溶液(6.13),加塞后不留液上空间。通常每升水样加入2 ml乙酸锌溶液(6.11)、 1 ml氢氧化钠溶液(6.12)和2 ml抗氧化剂溶液(6.13)。硫化物含量较高时应继续滴加乙酸锌溶液(6.11) 直至沉淀。固定后样品于4 d内测定。 在采样现场用实验用水代替水样,以同样步骤加入乙酸锌溶液(6.11)、氢氧化钠溶液(6.12)和抗 氧化剂溶液(6.13)后,作为全程序空白样品带回实验室。 注1:当测定可溶性硫化物时,样品应经0.45 m滤膜过滤后固定。 注2:可以采集多个平行样品用于高浓度样品稀释、现场平行样和样品基体加标。 8.2 试样的制备 8.2.1 “酸化-吹气-吸收"法 量取200 ml混匀的水样,或适量样品加除氧去离子水(6.1)稀释至200 ml,迅速转移至500 ml反应 瓶中,再加入5 ml抗氧化剂溶液(6.13),轻轻摇动。量取20.0 ml氢氧化钠溶液(6.12)于100 ml吸收管 (7.5)中作为吸收液,插入导气管至吸收液液面以下,以保证吸收。连接好装置,开启水浴装置使 温度升至60 ℃~70 ℃。接通氮气(6.19),调整流量至300 ml/min,5 min后,关闭气源。关闭加酸分液 漏斗活塞,打开分液漏斗顶盖加入10 ml盐酸溶液(6.10)后盖紧,缓慢旋开活塞,接通氮气(6.19),将 反应瓶放入水浴装置中。维持氮气流量为300 ml/min,连续吹气30 min,撤下反应瓶,断开导气管,关 闭气源。用少量除氧去离子水(6.1)冲洗导气管,并入吸收液中,加除氧去离子水(6.1)至约60 ml, 待测。 8.2.2 “酸化-蒸馏-吸收"法 量取200 ml混匀的水样,或适量样品加除氧去离子水(6.1)稀释至200 ml,迅速转移至500 ml蒸馏 瓶中,再加入5 ml抗氧化剂溶液(6.13),轻轻摇动,加数粒玻璃珠。量取20.0 ml氢氧化钠溶液(6.12) 于100 ml吸收管(7.5)中作为吸收液,插入馏出液导管至吸收液液面以下,以保证吸收。打开冷凝 水,向蒸馏瓶中迅速加入10 ml盐酸溶液(6.10),立即盖紧塞子,打开温控电炉,调节到适当的加热温 度,以2 ml/min~4 ml/min的馏出速度蒸馏。当吸收管中的溶液体积达到约60 ml时,撤下蒸馏瓶,取下 吸收管,停止蒸馏。用少量除氧去离子水(6.1)冲洗馏出液导管,并入吸收液中,待测。 8.3 空白试样的制备 用实验用水代替实际样品,按照与试样的制备(8.2)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。 9 分析步骤 9.1 标准曲线的建立 取6支吸收管(7.5),各加入20 ml氢氧化钠吸收液(6.12),分别量取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、HJ 1226—2021 5 4.00 ml、7.00 ml硫化物标准使用溶液(6.17)移入吸收管(7.5),加除氧去离子水(6.1)至约60 ml,沿 吸收管壁缓慢加入10 ml N,N-二甲基对苯二胺溶液(6.14),立即盖塞并缓慢倒转一次。拔塞,沿吸收管 壁缓慢加入1 ml硫酸铁铵溶液(6.15),立即盖塞并充分摇匀。放置10 min后,用除氧去离子水(6.1)定 容至标线,摇匀。使用10 mm光程比色皿,以除氧去离子水(6.1)作参比,在波长665 nm处测量吸光度。 以硫化物的含量(μg)为横坐标,以扣除零浓度点后的吸光度值为纵坐标,建立高浓度标准曲线。 分别量取0.00 ml、1.00 ml、2.50 ml、5.00ml、7.50 ml、10.00 ml硫化物标准使用液(6.18),按上述 步骤,使用30 mm光程比色皿比色,建立低浓度标准曲线。 9.2 试样的测定 按照标准曲线的建立(9.1)相同步骤测定试样8.2的吸光度。 9.3 空白试验 按照与试样的测定(9.2)相同的步骤测定空白试样 8.3 的吸光度。 10 结果计算与表示 10.1 结果计算
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