重庆励迈科仪科技贸易有限公司

实验室仪器-气相色谱仪操作步骤及注意事项

时间:2022-7-30阅读:128
分享:

  随着科技的发展,气相色谱仪成为现今主流的检测设备,该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。下面,我们来详细的看看重庆实验室仪器-气相色谱仪操作步骤及注意事项。

实验室仪器,气相色谱仪

  1、实验室仪器.气相色谱仪,打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开"的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

  2、实验室仪器.气相色谱仪,点火:待检测器(按“显示、换档、检测器"可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开"的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

  3、实验室仪器.气相色谱仪,打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调"旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调"旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动"按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止"按钮,数据即自动保存。

  4、实验室仪器.气相色谱仪,设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。

  5、实验室仪器.气相色谱仪,关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。再关闭氮气。

  气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。

  1.对气相色谱仪分析室的要求

  (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

  (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。

  (3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

  (4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。

  2.气相色谱仪气路连接和气路气密性检查

  对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。

实验室仪器,气相色谱仪

  3.配套气源准备及净化

  仪器工作时气体一般由供气钢瓶供应,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度要求较高,纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期进行放水、更换干燥剂。

  (1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。

  (2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。对一些的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。

  4.气相色谱仪成套性检查及安放

  仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,连接色谱工作站。

  5.色谱柱

  在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。

  6.进样口

  根据实践经验,大多数仪器在进样50~100次之后隔垫会出现损坏的情况,峰保留时间有时也会变化,甚至出现鬼峰,此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查,如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。

  7.检测器

  未处于工作状态的检测器不应开启,应使其保持关闭状态。对于ECD检测器,其在排放放空气时应设置导管,把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ECD检测器中。

  气相色谱仪作为现代主流的检测设备,其工作原理并不难懂,但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。

  励迈科仪经营地点为重庆市渝中区,是一家专业为重庆及周边实验室提供从基础型到专业化的实验室和工业检测仪器的集成供应商,为各级实验室提供检测仪器。公司专注于经营实验室分析测试仪器、前处理设备、实验耗材及各类化学试剂及玻璃器皿,公司不但专注于销售仪器,并为客户提供长期的仪器技术培训及售后服务支持。

会员登录

×

请输入账号

请输入密码

=

请输验证码

收藏该商铺

X
该信息已收藏!
标签:
保存成功

(空格分隔,最多3个,单个标签最多10个字符)

常用:

提示

X
您的留言已提交成功!我们将在第一时间回复您~

以上信息由企业自行提供,信息内容的真实性、准确性和合法性由相关企业负责,环保在线对此不承担任何保证责任。

温馨提示:为规避购买风险,建议您在购买产品前务必确认供应商资质及产品质量。

在线留言