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药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定

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更新时间:2022-02-21 11:38:22浏览次数:103次

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药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定国家国家卫生健康委发布关于2020年版《中华人民共和国药典》的公告(2020年第78号):根据《中华人民共和国药品管理法》,2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)经第十一届药典委员会执行委员会全体会议审议通过,现予发布,自2020年12月30日起实施

药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定

药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定

   国家 国家卫生健康委发布关于2020年版《中华人民共和国药典》的公告(2020年 第78号):根据《中华人民共和国药品管理法》,2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)经第十一届药典委员会执行委员会全体会议审议通过,现予发布,自2020年12月30日起实施。其中在四部 2341农药残留量测定法中新增第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法。

 根据第五法,前处理步骤如下:

一、样品提取

准确称取3.0 g经粉碎的供试品于50 mL离心管中,加入1%冰乙酸溶液15 mL,涡旋30s使药粉充分浸润,静置30 min,精密加入15 mL乙腈,2500 rpm涡旋5 min,加入盐包6 g无水,1.5 g醋酸钠(Cat.No.221-05-QP6150S)立即打散,2500 rpm涡旋3 min,5000 r/min离心5 min,上层乙腈层待净化。


二、样品净化

取9 mL待净化液加入至15 mL QuEChERS净化管(Cat.No.221-05-Q015050),涡旋5 min,5000 r/min离心5 min,准确吸取5 mL上清液于另一干净15 mL离心管中,40℃水浴氮吹至近干,用1 mL乙腈重新溶解,过0.22 μm尼龙滤膜供液质测试。


三、标曲配制

称取对应的中药空白样品3.0 g按照上述一、二步骤至氮吹近干,然后分别精密量取含0,10,20,40,80,100 ng的混合标准液加入到上述样品中,用乙腈分别定容至1 mL,配制成浓度为0,10,20,40,80,100 ng/mL的基质混合标准工作溶液。


色谱条件:

仪器:UPLC-MS/MS

色谱柱:C18 (2.1 mm×100 mm,3μm)


1. Quechers快速样品处理法

货号

名称

产品描述

包装

221-05-QP6150S

quechers提取盐包

6g MgSO4、1.5g乙酸钠

50支/盒

221-05-Q015050

quechers净化管

900mg MgSO4、300mg PSA、300mg C18、90mg GCB、300mg 硅胶

50支/盒

 

2. 固相萃取方法

货号

名称

规格

包装

221-05-Q015231

quechers

Q015231,1200mg MgSO4 300mg PSA100mg C18,15mL离心管

50支/盒

221-05-PLBHLB6200

HLB柱

PLBHLB6200,200mg/6ml

30支/盒

221-05-SLBNHGC655

GCB/NH2柱

SLBNHGC655,500mg/500mg/6ml

30支/盒

 

3. 通用耗材

货号

名称

规格

包装

CCAW90692

样品瓶套装

2ml透明螺纹口(带书写签),蓝色螺纹盖(带预切口蓝色PTFE/白色硅橡胶隔垫)

100个/盒

BBAW85264

针头式过滤器

尼龙,直径13mm*0.22μm

100个/盒

ACE-111-1002

ACE 3 C18色谱柱

2.1mm*100mm,3um

1根/盒


4、 仪器设备

货号

名称

产品描述

106-101-360115

涡旋振荡器

vortex3000

101-100-C02

离心机

H/T 16MM

105-120-001

氮吹仪

HSC-12A

106-101-3A126C

振荡器

WS-50D

102-104-001

分析天平

JA210

835-05-101

移液枪

0.5-5ml

 

hichrom专有手性固定相—

hichrom专有手性固定相—HI-DEXG-01

Hichrom专有手性固定相—

Hichrom专有手性固定相—HI-DEXB-SE

hichrom手性固定相—HI

hichrom手性固定相—HI-DEXDMTβHI

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