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上海沪宇实验室设备有限公司
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阅读：340发布时间：2012-2-22
方法名称： 苯*原料药—苯*的测定—电位滴定法
应用范围： 本方法采用滴定法测定苯*原料药中苯*的含量。
本方法适用于苯*原料药。
方法原理： 供试品加无水甲酸溶解后，加入冰醋酸，用高氯酸滴定液进行电位滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯*的含量。
试剂： 1. 冰醋酸
2. 无水甲酸
3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
4. 结晶紫指示液
5. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备： 电位滴定仪
试样制备： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
操作步骤： 精密称取供试品约0.13g，加无水甲酸3mL溶解后，加冰醋酸50mL，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.52mg的C9H11NO2。
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