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北京吉天仪器有限公司主营:原子荧光光度计,流动注射分析仪ICP光谱仪高温灰化法是什么?ICP光谱仪制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中,加热试料至(400~550)℃,使试料灰化后,再用酸溶解法
北京吉天仪器有限公司主营:原子荧光光度计,流动注射分析仪
ICP光谱仪高温灰化法是什么?
ICP光谱仪制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中,加热试料至(400~550)℃,使试料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料,其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。
高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法,是一种经典的化学分析前处理方法,它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的,该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。试料一般先经(100~105)℃干燥(放人a堆蜗或陶瓷用锅),除去水分及挥发物质,准确称重放入高温电阻炉中,灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应,直到所有有机物分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物,留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。残留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
该技术主要优点是:可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物;灰化后的残留物游离于有机物外并无试剂玷污,空白低;试料基体被大是减少;方法简单,适用于试料中金属氧化物的测定。
ICP光源观察方式
双向观测:双向观测是在水平观测ICP光源的基础,增加一套侧向采光光路,实现垂直/水平双向观测,即在炬管垂直观测的方向依次放置3块反射镜,当要使用垂直观测的时候,就通过3块反射镜把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通过旋转原光路的块反射镜,使垂直方向来的光与原水平方向来的光在整个光路中重合。该观测方式的切换反射镜由计算机控制,该方式融合了轴向、径向的特点,具有一定的灵活性,增强了测定复杂样品的能力。改观测方式可实现以下3中方式的测量:
①全部元素谱线水平测量。
②全部元素谱线垂直测量。
③部分元素谱线水平测量,部分元素谱线垂直测量。
双向观测能有效解决水平观测中存在的电子干扰,进一步扩宽线性范围。但是该观测方式需要不断地切换反射镜,可 能导致仪器的稳定性变差。由于径向观测的需要,炬管侧面必须开口,导致炬管的寿命大大降低,同时也改变了炬焰的形状。炬管开口处必须严格与光路对准,要不然炬管壁容易积累盐,会使检测结果严重错误;同时如果在开口出现积盐同样也会导致仪器检测结构存在严重的错误,必须注意清洗。而且增加了曝光次数,降低了分析速度,增加了分析消耗。
ICP光谱仪光学系统的知识
1.分辩率
光谱仪的分辩率决定了仪器分辩复杂谱线的能力。高分辨率减少了建立分析方法所需的时间,有较好的检出限和较高的准确度。ARCOS 的实际分辩率为:Fe()<。采用3600刻线/mm光栅的光谱范围为190nm—520nm,可以适用于大部分的光谱分析元素。
2.光栅直接驱动
ARCOS型光谱仪采用直接驱动光栅的机械传动方式,计算机控制下的自动波长参比保证波长的机械准确度总是优于。由于的重现性,扫描速度很快,全谱范围扫描小于8秒.光栅转动的高速度使得仪器在1分钟内可以分析15个元素,这意味着节省气和样品,分析速度快, 稳定性较高。
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