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色谱分析中的样品处理的原则

阅读:456发布时间:2013-6-5


    由于采用色谱分析的目的不同,诸如痕量分析、物质组成的定性分析、多组分体系中的选择分析、纯度分析、定位分析和结构分析等,使用的样品制备方法和技术也 不相同。气相色谱通常采用的样品处理技术有气体萃取、溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、衍生化、膜分离、蒸馏、吸附等技术;液相色谱通常采用的样品处理技 术有溶剂萃取、固相萃取、衍生化、微透析、蒸馏等技术。

    在实际分析之前,采样和样品处理方法决定分析结果的质量,不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。目前,在进行色谱分析之前需要进行样品的预浓缩是非常普遍的现象。因为普通色谱方法不可能测定出这样低浓度(10-8 -10-12,即低于1ng/ml)的物质。例如:人类对物质气味的感觉阀值都非常低,虽然可以嗅出样品的某些气味,但是色谱的方法却不能将这些气味直接测定出来,必须首先对样品进行预浓缩才能测定出它们。
    采集样品涉及从整体中分离出具有代表性的部分进行收集。采样之前,应当对采样的环境和现场进行充分的调查,通常需要弄清楚下面这些问题:
   (1)样品中可能会存在的物质组成是什么,它们的浓度水平如何?
   (2)样品中的主要组分是什么?
   (3)采集样品的地点和现场条件如何?
   (4)应该采用非破坏性采样方法还是采用破坏性采样方法?
   (5)采样完成后会得到哪些色谱分析的结果?
此外,采集的样品量与使用分析技术的灵敏度成反比。关于采样地点和采样时间应当注意如下的问题:
   (1)确定采集样品的*时机;
   (2)确定采样的位置和采集样品的装置;
   (3)采样过程可以保证多长的有效时间;
   (4)确定采集样品的间隔时间。
    在均匀体系中采集样品可能出现的问题较少,但是,当采集像气溶胶、微粒、泡沫、乳剂、湿的淤渣、溶胶悬浮物等多相性样品时,常常会遇到许多问题。当希望测定的物质及其浓度会随时间变化时,必须仔细研究现场状况以决定采集样品的时机和时间。
    目前,有许多的采样和样品制备方法和技术可供选择,诸如美国推荐采用的EPA、OSHA、SDWA、ASTM等方法中都有天然水体样品、空气样品、土壤样 品和各种材料样品的样品采集和制备方法供参考。应当根据被采集样品体系的特性和分析测定的目的,选择合适的采样和样品制备技术。无论如何,样品的收集和处 理方法及其技术必须遵循下面的原则:
   (1)收集的样品必须具有代表性;
   (2)采样方法必须与分析目的保持一致,并且采集到你想要的样品;
   (3)分析样品制备过程中尽可能防止和避免欲测定组分发生化学变化或者丢失;
   (4)在样品处理过程中,如果将欲测定组分进行化学反应时(例如:将不能汽化的欲测定组分转化成可汽化物质的衍生化过程,或者将不适合测定的组分通过化学反应转化成适合测定的物质)这一变化必须是已知的和定量地完成;
   (5)在分析样品制备过程中,要防止和避免欲测定组分的玷污,尽可能减少无关化合物引入制备过程;
   (6)样品的处理过程应当尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
   此外,在实际分析样品之前,某些样品可能会发生变化(例如光化学过程、微生物和空气中的氧所引起的变化),致使被测定物质的浓度发生变化。因此,在采样之 后应当尽可能快地进行分析样品的制备和分析,或者使用合适的方法消除这种干扰(不使这些变化发生),做好样品的保存。
    分析结果的质量与获得的样品代表性密切相关。获得的分析结果只有在样品与监测项目的目标相符时才会有意义。为了对分析结果进行令人满意的评价,应该说明采 样点、采样技术、采样频率以及所采集的样品量。在采样前及采样后,采样容器和分析样品之前的样品贮存、运输过程中都必须避免使样品发生改变。环境中的样品 通常是非均质的。为了得到有意义的数据,必须对大量样品进行分析。为了保证分析测定结果的可靠性,必须如实地记录采样过程及所采集样品的数量。分析所需样 品的总数与所希望得到的信息种类要求有关,若需要样品构成平均值,就必须随机地选择大量样品,将其进行混合、均匀化以获得一个混合样品,从中再取样分析。 若需要的是样品组分分布图,就应当对限度样品进行逐个重复分析。
    总之,应当根据分析测定的目的、分析测定的对象及其状况、所具备的分析测定的条件,选择并制定*的可实施的色谱分析样品处理程序。


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