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脱氮滤料处理低浓度氨氮废水的实验研究

阅读：836发布时间：2013-4-23

脱氮滤料处理低浓度氨氮废水的实验研究

李祖华[1]，王红琴，董阳

（江苏华杉环保科技有限公司，江苏宜兴 214200）

摘要：以开发经济型低浓度氨氮废水的深度处理技术为目标，公司研发了对氨氮有较强选择性和吸附性的脱氮滤料。以此为吸附材料，通过静态试验和动态试验，系统的考察了pH、水力停留时间等因素对滤料吸附氨氮性能的影响，同时对脱氮滤料的再生条件及次数进行研究，以探求简便、经济、可行的氨氮去除工艺。结果表明：系统运行的*工艺条件为pH中性，水力停留时间1h；再生液浓度为8%，再生液pH为中性，再生停留时间为2h时的综合再生效果*。脱氮滤料具有较好的吸附性能以及重复利用性能。

关键字：脱氮滤料；氨氮；再生

中图分类号：X703.1 文献标识码：A

氨氮是水中常见的污染物之一，不仅来源于各类动物的粪便，而且来源于肥料、炼焦、合成氨、染料、制药、炼油和石油产品等工业产生的废水。由于稀土元素的特殊性，稀土企业在生产过程中，由焙烧、冶炼、电解以及水浸、萃取等流程和工序中产生了高浓度的氨氮废水^[1]。高浓度的氨氮废水经过蒸发、吹托等工艺后，氨氮浓度往往不能降至50mg/L以下，而当氨氮浓度超过50mg/L时，会抑制自然硝化过程，当水体中含有大量氨氮时，会毒杀鱼类和其他水生动物，造成自然水体的富营养化。因此，在水资源短缺且水污染日益严重的今天，氨氮的去除显得尤为重要。对这类废水的处理方法有多种，各有优缺点^[2,3]。本研究采用对氨氮具有去除作用的脱氮滤料进行了去除氨氮的试验并对吸附饱和后的脱氮滤料进行了再生试验，以探求简便、经济、可行的氨氮去除工艺。

1 试验材料和方法

1.1 试验材料

试验所用脱氮滤料来自本公司子公司烧结而成，粒径大约为5-8mm。主要成分为SiO₂和A1₂O₃，是一种白色多孔性物质。孔径分布均匀。比表面积大，强度高，吸水性强，活性好，磨耗低，遇水不炸裂、不粉化、不溶于水、无毒、无臭、不污染环境。

试验原水：含NH₄⁺-N试水用分析纯NH₄Cl 和蒸馏水配制；试水的pH值由HCl和NaOH溶液调节。pH值由PHS-3C型酸度计测定。

1.2 试验装置

脱氮滤料柱采用有机玻璃柱，柱内径为10cm，柱内脱氮滤料层装填高度为52cm。

1.3 试验方法

通过静态、动态试验和再生试验研究脱氮滤料的等温吸附曲线、影响因素、穿透曲线和再生性能，实验温度为20℃。

静态试验：在锥形瓶中放入不同浓度的含氨废水100mL和200g脱氮滤料，静置至平衡，测定其平衡浓度，并求出其饱和交换容量。

动态实验：在直径为10cm的脱氮滤料柱中装入脱氮滤料4kg，浓度为50mg/L的氨氮废水以一定的流量通过脱氮滤料柱，测定其出水氨氮浓度。

再生试验：取几种不同的再生剂分别按一定流量通过装有一定量已吸附饱和的脱氮滤料，根据再生效果选择一种合适的再生剂，测定脱氮滤料的再生性能。

1.4 分析方法

NH₄⁺-N浓度采用纳氏试剂比色法。

2 结果与讨论

2.1 pH对脱氮滤料吸附氨氮的影响

将50mg/L的氨氮废水各100mL调至不同pH值，分别加入200g脱氮滤料进行试验，结果见图1。

图1 pH对脱氮滤料吸附氨氮的影响

Fig. 1 Effect of pH value on adsorption of NH₄⁺-N

由图1可见，脱氮滤料吸附氨氮*pH值为6左右。水中氨有两种存在形式：NH₃·H₂O和NH₄⁺，这主要取决于水中的pH值。在酸性条件下，主要以NH₄⁺存在，这有利于离子交换，但pH值太小，H⁺会与NH₄⁺竞争，造成脱氮滤料吸附氨氮的性能下降。

2.2 氨氮吸附等温线^[4]

取浓度为100，200，300，400，500mg/L的氨氮废水各100mL分别装入5个锥形瓶中，同时分别加入100g脱氮滤料，反应至平衡，测定各平衡浓度，作吸附等温线。实验结果如图2所示。

图2 吸附等温线

Fig.2 Isotherm of the adsorption

从图2中可以看出，随着平衡浓度的增大，其相应的平衡吸附量也增大，主要是因为平衡浓度越大，其吸附推动力越大。采用常用的Langmuir方程和Freundlich方程拟合吸附等温线，得到的常数见表1。对比相关系数R²可知，Langmuir方程比Freundlich方程更好的描述了氨氮在脱氮滤料上的吸附行为。脱氮滤料对氨氮的饱和吸附容量q为5.954mg/g。

表1 吸附等温线拟合结果

Table 1 Results for fitting adsorption isotherm

Langmuir			Freundlich
b（mg/g）	a	R²	K	n	R²
5.954	0.321	0.9835	2.343	1.174	0.9609

2.3 停留时间对脱氮滤料吸附氨氮的影响

在三个直径和长度相同的脱氮滤料柱中分别加入4kg的脱氮滤料，浓度为50mg/L的氨氮废水分别以1L/h（HRT=2h），2L/h（HRT=1h），4L/h（HRT=0.5h）的流量通过脱氮滤料柱，测定出水的氨氮浓度。实验结果如图3所示。

图3 停留时间对脱氮滤料吸附氨氮的影响

Fig. 3 The influence of the residence time to filter material adsorbing ammonia nitrogen

从图3中可以看出，流量对脱氮滤料交换氨氮有较大的影响，流量越小，处理效果越好。吸附初期脱氮滤料结构中所有的吸附交换位置未被氨氮占据，废水中氨氮浓度较高，吸附推动力较大，从而吸附交换速度非常快，随着吸附过程的进行，吸附推动力变小，氨氮的去除效率也随之降低，试验表明*停留时间为1h。

2.4 穿透曲线^[5]

在脱氮滤料柱中加入4kg的脱氮滤料，浓度为50mg/L的氨氮废水以2L/h的流量（HRT=1h）通过脱氮滤料柱，测定出水的氨氮浓度。脱氮滤料吸附氨氮废水的穿透曲线如图4所示。

图4 脱氮滤料的穿透曲线

Fig. 4 The penetrating curve of filter material

取C（NH₄⁺-N）=15mg/L作为穿透点。从图4可知开始出水的氨氮去除率可高达90%，在到达穿透点时，大约1kg的脱氮滤料可以处理浓度为50mg/L的氨氮废水160L。

2.5 确定再生液与再生条件

2.5.1再生剂的确定^[6]

取100g吸附饱和的脱氮滤料，分别置于NaCl、Na₂SO₄、CH₃COONa（阳离子浓度均为1mol/L）的不同溶液中，静置6h后测定NH₄⁺-N浓度。再生处理采用Na⁺交换脱氮滤料内外表面的NH₄⁺。不同再生剂分别对吸附饱和的脱氮滤料的再生效果比较如表2所示。

表2 再生剂种类对氨氮再生效果的影响

Table 2 Effect of regeneration reagents on the adsorption effectiveness of NH₄⁺-N

再生剂名称	洗脱率（%）
NaCl	10.52-13.02
Na₂SO₄	10.95-16.21
CH₃COONa	11.35-16.52

从表2中可以看出，采用Na₂SO₄和CH₃COONa溶液处理吸附饱和的脱氮滤料，脱氮滤料的洗脱率相对较高，但是Na₂SO₄的价格要比CH₃COONa的便宜，因此再生剂选用Na₂SO₄。

2.5.2再生液浓度的确定

在吸附饱和的脱氮滤料中，加入不同浓度的Na₂SO₄溶液，静置6h后测定NH₄⁺-N。实验结果见图5。

图5 再生剂浓度对脱氮滤料再生性能的影响

Fig. 5 Effect of regeneration concentration on the properties of filter material

从图5可以看出，随着Na₂SO₄溶液浓度的增加，氨氮洗脱率也随之增加。但是当Na₂SO₄溶液浓度增加到8%时，氨氮洗脱率趋于平缓，考虑到成本及溶解度，再生剂的浓度选为8%较为合理。

2.5.3再生液pH值的确定

在吸附饱和的脱氮滤料中，加入不同pH值的Na₂SO₄溶液，静置6h后测定NH₄⁺-N。实验结果见图6。

图6 再生液pH值对脱氮滤料再生性能的影响

Fig. 6 The impact of the regeneration of pH on the filter material regeneration performance

从图6中可以看出pH为3时的洗脱率zui高，但是与中性条件下相比，洗脱率只增加不到1%。从成本及其对设备的腐蚀影响，再生液的pH选择中性较为合理。

2.6 再生液停留时间对脱氮滤料再生性能的影响

浓度为8%的Na₂SO₄溶液分别以1L/h，2L/h的流量通过装置，测定再生液出水的氨氮浓度，实验结果如图7。

图7 停留时间对脱氮滤料再生的影响

Fig. 7 The influence of the residence time to the regeneration

从图7可以看出，停留时间对脱氮滤料的再生效果有一定的影响，停留时间越长，再生液与交换了氨氮的脱氮滤料的接触时间越长，再生液中的Na⁺就有足够的时间交换出铵根离子，因此，再生时所需的再生液体积就越小，从经济的角度考虑也就节约了再生剂的用量。相反，停留时间过短，再生液中的Na⁺与脱氮滤料骨架中的铵根离子交换不充分，因此，脱氮滤料再生时流量不宜过大。

2.7 脱氮滤料处理氨氮废水的工艺

如果只是一个脱氮滤料柱运行，从穿透点到吸附饱和这一段的交换容量没有得到充分利用，可以通过将几个脱氮滤料柱串联运行来充分利用这部分交换容量^[7]。为了确保*根脱氮滤料柱能够吸附饱和，本试验选用三个脱氮滤料柱（*级吸附饱和后，第二级出水氨氮浓度为25.9mg/L，第三级出水氨氮浓度为2.8mg/L），将他们串联起来，在各种影响因素的*条件下运行，试验结果如图8所示。

图8 三根脱氮滤料柱串联运行的试验结果

Fig. 8 The trial result of three filter material pillars in series

从图8中可以看出用脱氮滤料去除氨氮废水中的氨氮，当用三根脱氮滤料柱串联运行时，共12kg的脱氮滤料可以处理960L左右的氨氮废水（初始氨氮浓度为50mg/L）至排放标准（15mg/L）。

2.8 再生次数对吸附效果的影响

以Na₂SO₄溶液作为再生剂，对动态试验中已经吸附饱和的脱氮滤料进行再生，再生剂浓度为8%，流量为1L/h，当再生液出水中的氨氮浓度为15mg/L以下时，再以2L/h的流量通入浓度为50mg/L的氨氮废水，试验结果如图9所示。

图9 再生后脱氮滤料穿透曲线的对比

Fig. 9 Comparation of penetration curve after regeneration to filter material

从图9中的四条曲线可以看出，用Na₂SO₄作为脱氮滤料的再生剂，当出水氨氮浓度达到15mg/L时，脱氮滤料和三次再生后的脱氮滤料所能处理的水的体积分别为：140L，208L，195L，178L，初次再生后脱氮滤料去除氨氮的能力比新鲜的脱氮滤料有所提高，可能是由于再生时使脱氮滤料得以改性，从而更有利于氨氮去除；脱氮滤料多次再生后去除氨氮的能力有所下降，三次再生后的脱氮滤料去除氨氮的能力分别下降为6.25%，14.42%，但与新鲜的脱氮滤料相比，下降幅度不明显。

3.结论

1. 氨氮进水浓度为50mg/L时，脱氮滤料柱的*运行工艺为：pH为中性，水力停留时间为1h；脱氮滤料的氨氮饱和吸附量为5.954mg/g。

2. Na₂SO₄溶液对吸附饱和氨氮脱氮滤料再生效果，适宜的再生条件为8%，pH为中性的再生液停留2h，动态运行25h。

3. 用三根脱氮滤料柱串联运行时，处理浓度为50mg/L的氨氮废水至达标排放（15mg/L），可以处理960L废水，即每公斤脱氮滤料可以处理80L废水。

4. 脱氮滤料再生后去除氨氮效果较好，初次再生后脱氮滤料去除氨氮效果有所提高，但随着再生次数的增加，去除氨氮的能力逐渐下降，但总体效果与新鲜脱氮滤料相比，下降幅度不显著。

参考文献：

[1] 董进忠,王利平,魏详瑞.沸石处理稀土生产中氨氮废水的实验研究[J].稀土,2003,24（4）:57-59.

[2] 付婉霞,聂正武.沸石去除地下水中氨氮及其再生试验研究[J]. 中国给水排水,2007,23（21）:73-76.

[3] 王美荣,贾怀杰,郝茜等. 稀土氨氮废水治理及资源化集成技术的研究[J]. 稀土,2012,33（1）:55-60.

[4] 陶红,高廷耀,俞靓等.微孔分子筛的合成及其去除水中氨氮的实验研究[J]. 环境污染治理技术与设备,2004,5（3）:48-50.

[5] 刘玉亮.斜发沸石对废水中铵离子交换特性的试验研究[D].重庆：重庆大学2004.

[6] 王德华,费维扬.钠改性天然斜发沸石的铵离子交换性能[J].离子交换与吸附,2002,18（2）:143-149.

[7] 韩惠茹.利用天然沸石处理含铵废水的工艺研究[J]．工业水处理，1997， 17（5）：33-34.

Study on Low Concentration of Ammonia Nitrogen Removal from Wastewater by the Filter Material

WANG Hong-qin

（Jiangsu Huashan Environmental Protection Technology CO., Ltd.Yixing 21400, China）

Abstract: In order to open the economic depth processing technology to treat low concentration of ammonia nitrogen wastewater, our company developed the filter material as adsorption material that has a strong selectivity and adsorption of ammo-

nia nitrogen. Through the static tests and dynamic tests, to research the impact factors such as of the pH, hydraulic retention time on the performance of adsorption of NH₄⁺-

N, and also study the regeneration conditions and times of the filter material to find a simple, economic and feasible process to remove ammonia nitrogen. The results show that the best technological conditions of the system operation are that pH neutral, hyd-

raulic retention time 1 h; 8% of refresh liquid concentration, refresh liquid for neutral pH, and 2 hours residence time are the best for refreshing. The filter material has a good adsorption and reusability.

Key words: filter material; ammonia nitrogen; refresh

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