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生铁、铁粉、普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定

阅读:378发布时间:2012-2-8

 

生铁、铁粉、普碳钢、低合金钢中MnSiP的测定
一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)
1、方法提要
  试样溶于稀xiao酸,滴加*氯化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸,在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,进行硅的光度测定。
2、试剂:(1)稀xiao酸(2)*溶液(3)碱性钼酸铵溶液:A、钼酸铵溶液B、碳酸钾溶液A、B两溶液合并,贮于塑料瓶中备用。(4)草酸溶液(5)硫-酸亚铁铵溶液
3、分析步骤称取试样30mg至高型烧杯中,杯内加有预热之稀硝-酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加*2-3滴,加热至沸,加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒,再加草酸40ml,硫-酸亚铁铵40ml摇匀以水作参比,扣除空白,倾入比色杯,直读含量。
二、锰之测定(过硫-酸铵银盐光度法)
1、方法提要钢铁试样,在硝、磷酸介质中,以银离子为催化剂,用过硫-酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。
2、试剂(1)定锰混合液(2)过硫-酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤称样50mg,于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,待试样溶解毕,加入过liu酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫-酸铵约1g)继续加热至沸并出现大气泡10秒钟后,加入蒸馏水40ml倾入比色杯中,直读含量。
三、磷之测定(氯化钠-氯化亚锡磷钼兰光度法)
1、方法提要试样在xiao酸介质中,以*氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝-酸分子的电离作用。
2、试剂(1)稀xiao酸(2)*溶液(3)钼酸铵-酒石酸钾溶液(4)氟化钠-氯化亚锡溶液
3、分析步骤称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀xiao酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加*溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,水作参比,倾入比色杯,读取含量。
4、注意事项
(1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10分钟。
(2)分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确度。
(3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不应耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。

南京联创分析仪器制造有限公司 理化实验中心


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