以VAE乳液－707为主要原料，利用喷雾干燥设备制备了可再分散乳胶粉。用激光粒度分析仪对可再分散乳胶粉的再分散性进行了研究，并用综合热分析仪进行了差热分析，证明喷雾干燥不会破坏VAE的分子结构。试验证明，可再分散乳胶粉对砂浆的力学性能和耐久性能都有显著的改善。

0 前言

    可再分散乳胶粉的研究始于1934年德国的聚醋酸乙烯（pVAC）类可再分散乳胶粉和二战中日本的粉末乳胶。但由于可再分散乳胶粉的可再分散性、zui低成膜温度、耐水性和耐碱性等性能的局限，其使用受到了较大限制。直到20世纪60年代，zui低成膜温度为0℃、有较好耐水性和耐碱性的可再分散乳胶粉被开发成功后，才使其获得广泛应用。目前国内对可再分散乳胶粉的研发总体上还处于起步阶段，市场上的可再分散乳胶粉基本上依赖国外进口，而且价格较高，影响了可再分散乳胶粉的推广与应用。我们采用喷雾干燥法制备了醋酸乙烯酯－乙烯共聚物（VAE）类可再分散乳胶粉并已经中试生产，产品在工程中应用取得了较好的技术经济效益。

1 试验

    1.1 喷雾试验原材料及设备

    原料：VAE乳液－707；抗粘结剂，如碳酸钙、黏土、二氧化硅、*、硅灰石粉、高岭土等，以上原材料均为市售工业品，无其它特殊要求；保护胶体：非*类，实验室合成。喷雾干燥设备：济南奥诺能源科技有限公司生产的小型喷雾干燥机，为二流体气流式喷嘴，适用于小试和中试阶段物料的直接干燥。

    1.2 砂浆性能试验原材料

    水泥：p?O32.5水泥、基准水泥；标准砂：符合GB/T17671-1999要求；中黄砂：细度模数2.36，符合JGJ52-92要求；水：自来水。

    1.3 可再分散乳胶粉的制备

    喷雾乳液的组成为：VAE乳液50%-60%，保护胶体10%-20%，抗粘结剂4%-6%，加入水搅拌混合均匀，固含量控制在40%。利用喷雾干燥试验机进行喷雾干燥，控制热风进口温度为150-190℃，出口温度为50-60℃。当进风温度达到设定温度后，开始进料，进料速度必须由低到高逐步调节，流量调节适当，一直调节到出口温度符合要求、稳定为止。喷出的产品即为NC－V可再分散乳胶粉。

2 可再分散乳胶粉的性能

    2.1 再分散性

    乳液分散体中乳胶粒子的直径在数微米左右，在喷雾干燥过程中，乳胶粒子会凝聚，因此通常可再分散乳胶粉的粒径为10-500um。可再分散乳胶粉再分散后，再分散液的乳胶粒子粒径分布是可再分散乳胶粉的主要质量指标之一，它决定了可再分散乳胶粉的黏合能力和作为添加剂的各种效果。因而，要选用适当的分散和干燥方法，尽量使再分散液的粒子粒径与原来乳液的粒子粒径有相同的分布，以保证再分散液与原来乳液的性质相近。用JＬ9200型高分辨率激光粒度分析仪，分别测试VAE乳液、可再分散乳胶粉再分散液、抗粘结剂的粒径分布，结果见图1和图2。

    由图1和图2可以看出，可再分散乳胶粉再分散液的粒径分布主要受抗粘结剂的粒径分布的影响。在喷雾干燥过程中，用平均粒径为13.5um的抗粘结剂生产的可再分散乳胶粉，溶于水后的平均粒径为14.2um；用平均粒径为1.9um的抗粘结剂生产的可再分散乳胶粉，溶于水后的平均粒径为2.0um，其再分散液的粒径分布与VAE乳液的粒径分布相近。由此可见，在喷雾干燥工艺中基本没有引起分散液乳胶粒子的二次团聚，从而使得制备的乳胶粉具有较好的粒径还原性。因此，在生产中，要尽量选用粒径小的抗粘结剂，这样，可再分散乳胶粉在水中再分散后，再分散液的粒径分布更接近于原来的乳液，以保证可再分散乳胶粉与原来乳液的性质相近。
    由图3可以看出，可再分散乳胶粉与VAE乳液的DTA和TG曲线线形相近。在230℃以下基本上没有质量损失，在570℃左右有一个明显的氧化分解放热峰。由此可见，在生产可再分散乳胶粉时，进风温度控制在150-190℃，不会造成VAE的分解或化学变化。

    2.3可再分散乳胶粉的物理性能（见表1）

    由表1可以看出，与国外同类产品相比，NC－V可再分散乳胶粉的物理性能，如堆积密度、含水率、灰分、pH值和细度等都相差不多。

3 可再分散乳胶粉改性砂浆的性能

    可再分散乳胶粉掺入水泥砂浆中，具有一定的减水作用，减水率随着聚灰比的增大而增大。而且由于聚合物与水泥形成互穿网络结构，加强了骨料之间的粘结，堵塞了砂浆内的部分孔隙，所以硬化后的聚合物改性砂浆的各项性能都比普通砂浆好。

    3.1 抗折强度和抗压强度抗折强度和抗压强度试验按GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》（ISO法）进行，聚灰比为0-0.1，试验结果见表2。
 由表2可以看出，在固定胶砂流动度条件下，由于可再分散乳胶粉的减水作用，随着聚灰比的增大，水胶比减小，抗折强度和抗压强度都呈现增大的趋势。

    3.2 粘结强度可再分散乳胶粉对改性砂浆粘结强度的影响见表3。试验选用p?O32.5水泥、河砂，m（水泥）∶m（砂）∶m（水）＝1∶2∶0.4

    表3可再分散乳胶粉对改性砂浆粘结强度的影响

    可再分散乳胶粉对改性砂浆粘结强度的影响

    由表3可以看出，只要在入少量的可再分散乳胶粉，就可以明显改善砂浆的粘结强度。在聚灰比为0.01时，7D的粘结强度比空白砂浆28D的粘结强度还要高。随着聚灰比的增加和龄期的增长，粘结强度持续增长。而且，在VAE乳液掺量为聚灰比0.073（折合成固体含量为0.04）时，与可再分散乳胶粉掺量为聚灰比0.04的砂浆相比，粘结强度接近；而且由于选择了合适的保护胶体，虽然可再分散乳胶粉中VAE的有效含量降低，但是与VAE乳液相比，粘结强度并没有降低。

    3.3 其它力学性能（见表4）

    表4可再分散乳胶粉改性砂浆的其它性能

    可再分散乳胶粉改性砂浆的其它性能

    由表4可见：（1）与基准砂浆相比，可再分散乳胶粉改性砂浆的48H吸水量比大大降低，透水压力比显著提高。聚灰比为0.06时，可达到JC474-1999《砂浆、混凝土防水剂》一等品的要求。（2）可再分散乳胶粉可以显著改善砂浆的抗氯离子渗透性能，聚灰比为0.06时，与空白砂浆相比，7D氯离子扩散系数降低了72.4%，28D氯离子扩散系数降低了72.9%，而且随着聚灰比的增大和龄期的增长，氯离子扩散系数呈降低的趋势。（3）可再分散乳胶粉可以显著改善砂浆的抗冻融循环性能，而且随着聚灰比的增大，抗冻融循环性能逐渐提高。基准砂浆冻融循环150次，相对动弹性模量损失已经达到55.46%；而聚灰比大于0.04的改性砂浆，冻融循环可达300次以上。

    3.4 对硬化水泥浆体孔结构的影响

    压汞法是研究硬化水泥浆体孔隙率及孔径分布的主要方法。我们用压汞法测试未掺可再分散乳胶粉的空白试样和聚灰比分别为0.04、0.08的对比试样，结果见图4。试验所用水泥为基准水泥，水胶比为0.3。从图4可以看出，随着聚灰比的增大，总孔隙率增大，空白试样的总孔隙率为12.1%，聚灰比为0.04试样的总孔隙率为14.7%，聚灰比为0.08试样的总孔隙率为19.1%。加入可再分散乳胶粉后，明显改变了水泥净浆的孔径分布。虽然随着可再分散乳胶粉掺量的增加，总孔隙率提高，但是增加的孔主要是10-30Nm的细孔，所以砂浆宏观的物理性能表现为改性砂浆的抗渗性能、抗氯离子渗透性能和抗冻融循环性能得到明显改善，吸水量也大大降低。

4 工程应用

    用普通混凝土或砂浆作为修补材料时，与旧混凝土的粘结性能差，通常不能满足要求，所以聚合物改性砂浆和混凝土在混凝土结构的修补中成为一种非常重要的材料。用NC－V可再分散乳胶粉配制的聚合物改性修补砂浆在临沂天元混凝土工程有限公司修补路面的工程中应用，施工配合比为m（水泥）∶m（砂）∶m（NC－V可再分散乳胶粉）∶m（水）＝1∶2∶0.04∶0.4。养护7D后，对修补砂浆进行凿除检查，结果凿除的砂浆普遍能粘下旧混凝土，这说明用NC－V可再分散乳胶粉配制的改性砂浆粘结性能非常好。至今工程状况良好，没有出现砂浆脱落和裂缝现象。

5 结语

    通过试验确定了生产可再分散乳胶粉的配比及工艺参数：VAE乳液50%-60%，保护胶体为10%-20%，抗粘结剂4%-6%，加入水搅拌混合均匀，固含量控制在40%。热风进口温度为150-190℃，出口温度为50-60℃。生产出的NC－V可再分散乳胶粉性能与国外同类产品相近。

    通过对VAE乳液和可再分散乳胶粉进行差热分析，发现它们的DTA和TG曲线线形相近，在230℃以下基本上没有质量损失，在570℃左右有一个明显的氧化分解放热峰。由此可见，在生产可再分散乳胶粉时，不会造成聚合物的分解或化学变化。

    在保持胶砂流动度不变的条件下，由于可再分散乳胶粉的减水作用，随着聚灰比的增加，水胶比降低，抗折强度和抗压强度呈现增大的趋势。可再分散乳胶粉可明显改善水泥净浆的孔结构，虽然随着聚灰比的增大，总孔隙率提高，但是增加的孔主要是直径为10-30Nm的细孔，所以砂浆的抗渗性能和抗冻性能明显提高。与不掺可再分散乳胶粉的基准砂浆相比，可再分散乳胶粉改性砂浆的粘结强度要高得多，而且抗渗性、抗氯离子渗透性能、抗冻融循环性能等耐久性能也得到明显的改善。

    工程应用表明，生产的NC－V可再分散乳胶粉的再分散性和粘结性能良好，今后将进一步推广应用。

可再分散乳胶粉的实验研究及工程应用