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*科研领域应用说明书 | 应用范围 1、本方法采用滴定法测定*的含量。 2、本方法适用于*。 方法原理 供试品加冰醋酸微温使溶解,加醋酸汞试液与结晶紫指示液后,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,记录高氯酸滴定液的使用量,计算,即得。 试剂 1.水(新沸放置至室温) 2.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 3.结晶紫指示液 4.冰醋酸 5.醋酐 6.冰醋酸 7.醋酸汞试液 8.基准邻苯二甲酸氢钾 试样制备 1.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。 标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。 2.结晶紫指示液 取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。 操作步骤 精密称取供试品0.2g,加冰醋酸20mL微温使溶解,加醋酸汞试液5mL与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于33.78mg的(C18H23NO3·HCl),即得。 |
产品信息 | 编号:101185 用途:HPLC含量 包装:500mg 保存条件:常温,避光 |
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