小型实验室精馏塔实验操作规程

1小型实验室精馏塔实验操作规程

1.1检查超级恒温器中的水位，当水位距盖子超过3cm时，要加入去离子水。打开超级恒温器电源开关，确认其设定温度为30℃。当恒温水浴温度稳定后，记录相应折光仪温度计的读数。

1.2准备好取样用的具塞锥形瓶、塑料滴管和擦镜头纸。

1.3打开装置电源总开关（按下控制面板上的绿色按钮）。

2全回流操作

2.1向塔釜进料：按下进料泵按钮，启动进料泵，打开向精馏塔进料的阀门1和塔釜液位计上方的阀门2，开始向塔釜进料，当冷液面达到液位计红色刻线时，再按进料泵按钮，关闭进料泵，之后关闭阀门1和阀门2。

2.2开冷却水：微开塔顶冷凝器冷却水（水池上方的水），冷却水量约40-60L/hr。

2.3给塔釜加热：调节加热器电压为下表中的设定值（用改变小数点位置，用△口改变数值，改变后数秒钟即自动确认），按加热器按钮，开始加热。观察各层塔板上建立液层的情况。（应注意加热千万别太快，以免发生爆沸，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即关闭加热电源，重新加料到冷液面，再缓慢升电压，重新操作。）

2.4取样测试：当塔内维持正常操作，塔顶温度保持恒定5分钟后，用锥形瓶在塔顶、塔金和进样口分别取样，用阿贝折光仪进行分析测试。（塔釜产品较热，可以用一装有冷水的烧杯进行冷却后再测试。）

3部分回流操作

3.1向精馏塔进料：启动进料泵，向高位槽加料。打开进料转子流量计调节阀3，以1.8（L/h）

的流量向塔内加料：而后马上打开回流比控制调节器。

3.2回流并收集产品：设定回流比R=4（仪表默认为4）。保持进料流量不变。塔釜产品经冷却后由溢流管流进塔釜产品储罐中。塔顶馏出液收集在塔顶产品储罐中。

3.3取样测试：操作稳定后，从塔顶、塔釜和进料口分别取样，用折光仪进行分析测试。

4实验结束

4.1关闭加热器电源；关闭进料泵和回流比调节器开关。

4.2打开阀门3，放掉高位槽及管路余液后再关闭阀门3。停止加热10min后，关闭冷却水，切断系统电源。

4.3打开塔顶馏出液罐、塔釜产品罐及塔釜与原料液罐之间的三个阀门，将各罐中的液体回收到原料罐中，之后再关闭对应的三个阀门。关闭排风开关。