5.10.1 原理   穿孔法测定刨花板释放量基于下面两个步骤: 

*步穿孔萃取──把游离甲醛从板材中

全部分离出来，它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热，通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔与水进  行液-液萃取，把甲醛转溶于水中。   

第二步将溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。 

在氢氧化钠溶液中，甲醛能被氧化成甲酸，进一步再生成甲酸钠，在酸性溶液中又还原成碘，这过量的碘则用*回滴，反应如下：  

 I2+NaOH＝NaIO+NaI+H2O 

CH2O+NaIO+NaOH＝HCOONa+NaI+H2O   

NaIO+NaI+H2SO＝Na2SO4+I2+H2O   

I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6   

5.10.2 仪器与设备 

 5.10.2.1 穿孔萃取仪，包括四个部分。   a. 标准磨口圆底烧瓶，100ml，用以加热试件与溶剂进行液-固萃取。 

  b. 萃取管，具有边管（包以石棉绳）与小虹吸管，中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。   c. 冷凝器，通过一个大小接头与萃取管联结，可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。  

d. 液封装置，包括90°弯头，小直管防虹吸球与三角烧瓶，防止甲醛气体逸出的虹吸装置。   

5.10.2.2 套式恒温器，宜加热的100ml圆底烧瓶，功率300W，可调温度范围为50～200℃。 

5.10.2.3 天平 

  a. 感量为0.01g，称量范围0～100g。  

 b. 感量为0.1g，称量范围0～100g。   

5.10.2.4 水银温度计，0～200℃。   

5.10.2.5 电热鼓风箱，控温器灵敏度±1℃，zui高温度300℃。

5.10.2.6 玻璃器皿 

 碘价瓶，500ml，4～10只。 

  单标线移液管，25，50，100ml，各4支。

  棕色碱式滴定管，50ml，2支。 

  量筒，10，20，100，250，1000ml，各4支。   

干燥器，直径为20~24cm，2支。   

表面皿，直径为12~15cm，10片。   

容量瓶，1000，2000ml，各4只。   

棕色容量瓶，1000ml，4只。   

滴瓶，125ml，4只。 

玻璃研钵，直径10~12cm，1只。 

  5.10.2.7 小口塑料瓶，500，1000ml，各4只。 

  5.10.3 方法 

  5.10.3.1 仪器校验 

先将仪器安装好，并固定在铁座上，烧瓶加热可用套式恒温器加热。将500ml甲苯加入1000ml具标准磨口圆底烧瓶中，另将100ml甲苯及1000ml蒸馏水加入萃取管内，然后开始蒸馏。调节加热器，使回流速度保持为每分钟30ml，回流时萃取管中液体温度不得超过40℃，若温度超过，必须采取降温措施，以保证甲醛在水中的溶解。   

5.10.3.2 试剂 

  甲苯（C7H8）分析纯。   

 *（KI）分析纯。 

  重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯。 

  *（Na2S3O3²5H2O）分析纯。   

 dian化汞（HgI2）分析纯。 

  *（Na2S2O3²5H2O）分析纯。   

 硫酸（H2SO4）ρ=1.84g/ml，分析纯。   

 盐酸（HCl）ρ=1.19g/ml，分析纯。   

 氢氧化钠（NaOH）分析纯。  

  碘（I2）分析纯。   

可溶性淀粉分析纯。   

5.10.3.3 溶液配制 

a. 硫酸（1：1）量取1体积硫酸在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中，搅匀，并冷却后放置在细口瓶中。  

b. 氢氧化钠（1mol/L）称取40g氢氧化钠溶于600ml新煮沸后而冷却的蒸馏水中，待全部溶解后加蒸馏水至1000ml，储于小口塑料瓶中。  

c. 淀粉指示剂（0.5%）称取1可溶性淀粉，加入10ml蒸馏水中；搅拌下注入200ml蒸馏水中；搅拌下注入200ml沸水中，再微沸2min，放置待用（此试剂使用前配制）。  

d. *c（Na2S2O3）0.1mol/L标准溶液。  

配制 在感量0.1g的天平上称取26g*于500ml烧杯中，加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至*溶解后，加入0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g  dian化汞（防止发霉），然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L，盛于棕色细口瓶中，摇匀，静置8～10天再进行标定。  

标定 称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）0.10g～0.15g置于500ml*，再加2g*及5ml盐酸（ρ=1.19g/ml），立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150ml，用待标定的硫代酸钠滴定到呈草绿色，加入淀粉指示剂3mL，继续滴定至突变为亮绿色为止，记下*用量V。   *标准溶液的浓度（mol/L），由式

（14）计算： 

 c（Na2S2O3）=G/（V/100）x49.04=G/（Vx0.04904） ………………（14）   

式中：c（Na2S2O3） ── *标准溶液的浓度，mol/L； 

  V ── *滴定耗用量，ml；   

G ── 重铬酸钾质量，g；

49.04 ── 重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）摩尔质量。  

 e. *c（Na2S2O3）0.01mol/L标准溶液。 

配制 用已知mol/L摩尔质量的*标准溶液按公式c浓V浓=c淡V淡计算出需用多少体积的*标准溶液去稀释（保留小数点后二位），然后地从滴定管中放出由计算所得的0.1mol/L硫代硫酸标准溶液体积（至0.01mL）于1L容量瓶中,并加入水稀释到刻度,摇匀。 

标定 由于0.1mol/L*标准溶液是经标定的并稀释的，所以可达到0.01mol/L的要求浓度，毋须再加标定。   

f.碘c（1/1I2）标准溶液。 

配制 在感量0.1g的天平上称取碘13g及*30g，同置于洗净的玻璃研钵内，加少量蒸馏水磨至*溶解。也可以将*溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其*溶解后转移入1L的棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。 

  标定 此溶液不作预先标定。使用时，借助与试液同时进行的空白试验以0.01mol/L硫代硫酸标准溶液标定之。

5.10.3.4 操作   5.10.3.4.1 萃取操作 

 关上萃取管底部的活塞，加入1L蒸馏水，同时加入100ml蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒入600ml甲苯于圆底烧瓶中，并加入105～110g的试件，至0.01（M0），安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或"活塞油脂"，开好冷却水即行加热，使甲苯开始回流，记下*滴甲苯冷却下来的准确时间，继续回流2h。在此期间保持每分钟30ml恒定回流速度，这样，一可以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中，二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定高度，使冷凝下来的带有甲醛的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶入水中。甲苯因比重小于1，浮到水面之上，并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中继续其液-固萃取到2h为止。 在整个加热萃取过程中，均须有专人看管以免发生意外事故。 

在萃取结束时，移开加热器，让仪器迅速冷却，此时三角瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中，起到了洗涤仪器上半部的作用。  

萃取管的水面不能超过zui高水位线，以免甲醛吸收水溶液转移一部分入2000ml容量瓶，再向锥形瓶加入200ml蒸馏水，直到此系统中压力达到平衡。  

开启萃取管底部的活塞，将甲醛吸收液全部转到2000ml容量瓶中，再加入两份200ml蒸馏水到三角烧瓶中，并让它虹吸回流到萃取管中。合并转移到2000ml容量瓶中。   将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度，若有少量甲苯混入，可用滴管吸除后再定容、摇匀、待定量。   在萃取过程若有漏气或停电间断，此项试验须重新进行。 

试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理，有条件可重蒸脱水而使用。 

 5.10.3.4.2 甲醛定量操作 

 从2000ml容量瓶中，准确吸取100ml萃取液V2于500ml碘量瓶中，从滴定管中加入0.01mol/L碘标准溶液50ml,立刻倒入1mol/L氢氧化钠溶液20ml，加塞液封摇匀，静置暗处15min，取出并加入1：1硫酸10ml，即以0.01ml/L*滴定到棕色褪尽至淡黄色，加0.5%

淀粉指示剂1ml，继续滴定到溶液变成无色为止。记录0.01mol/L*标准液的用量V1。与此同时量取100ml蒸馏水代替试液于碘价瓶中用同样方法进行空白试验，并记录0.01mol/L*标准的量V0。每种吸收液须滴定两次，平行测定结果所用的0.01mol/L*标准液的量，相差不得超过0.25ml，否则需重新吸样滴定。  

若板材中甲醛释放量高，则滴定时吸取的萃取样液的用量可以减半，但须加蒸馏水补充到100ml进行滴定。  

 5.10.3.5 含水量测定 

 在测定甲醛释放量的同时必须将余下试件进行测定其含水率。在感量0.01g的天平上称取50g试件两份。   

5.10.4 结果表示 

 5.10.4.1 测定甲醛释放量时试件的干质量，按式（15）计算，至0.1g。 

M1=100M0/

（100+H）……………………………………（15）   

式中：M1----测定甲醛释放量时的试件绝干质量，g；   

M0----测定甲醛释放量时称取的试件质量，

g； 

  H ----试件的含水率。 

  5.10.4.2 甲醛释放量按式（16）计算，至0.1mg。   

5.10.4.2 甲醛释放量按式（ 16 ）计算，至 0.1mg。 

  Ei=（V0-V1）/1000xcx15x1000x1000/M1xV2/2000  

=（V0-V1）/M1xV2xcx3x106………………………………（16）   

式中：Ei----每100试件释放甲醛毫克数，mg/100g； 

  M1----测定甲醛释放量听试件绝干质量，g；   

V2----滴定时取用甲醛萃取液的体积，ml；   

V1----滴定试液所耗用的*标准溶液的量，ml；  

 V0----滴定空白液所耗用的*标准的量，ml； 

  c----*标准溶液的浓度，mol/L；  

15----甲醛（1/2CH2O）摩尔质量，g/mL。 

5.10.4.3 每张板的甲醛释放量，二次试件测定结果的算术平均值。 

 5.10.4.4 本试验记录，见附录B（补充件）。