长沙市宏精机械设备有限公司

三乙醇胺

时间:2011-9-8阅读:522
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三乙醇胺
Sanyichun’an
Trolamine
                    
                                         C6H15NO3   149.19
[102716]
本品为2,2’,2’’-氮川三乙醇,由环氧乙烷氨解并经分离纯化制得。按无水物计算,含总碱以C6H15NO3计应为99.0%~103.0%。
【性状】本品为无色至微黄色的粘稠澄清液体。
本品在水或乙醇中极易溶解,在二氯甲烷中溶解。
相对密度 本品的相对密度(中国药典2005年版附录VI A)为1.1201.130
折光率 本品的折光率(中国药典2005年版附录VI F)为1.4821.485
【鉴别】 1取本品1ml,加硫酸铜试液0.3ml,显蓝色。再加入氢氧化钠试液2.5ml,加热至沸,蓝色仍不消失。
2)取本品 1ml,加氯化钴试液0.3ml,应显暗红色
3)取本品 1ml置试管中,缓缓加热,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
4)精密量取有关物质项下供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取有关物质项下对照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照有关物质项下条件测定,供试品溶液主峰的保留时间应与三乙醇胺对照品峰保留时间一致。
【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀释至刻度,溶液应澄清无色,如显色,与橙黄色1号标准比色液(中国药典2005年版二部附录Ⅸ A)比较,不得更深。
有关物质 照气相色谱法测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅴ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验 5%二苯基聚二甲基硅氧烷为固定相(30m×0.32mm);载气为氮气,流速为1.5ml/mim,分流比为15;进样口温度260℃,检测器温度290℃,火焰离子化检测器;升温程序为,起始温度为60℃,以30℃/分的升温速度升温至230℃,保持10分钟。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0  
内标溶液的制备 3-氨基丙醇约5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
对照品溶液(1)的制备:取三乙醇胺约1g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
对照品溶液(2)的制备:分别取单乙醇胺约1g、二乙醇胺约5g、约1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
供试品溶液的制备 取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
测定法 分别精密量取对照品溶液(2)及供试品溶液各1?l,注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,供试品中单乙醇胺的峰面积与内标峰面积的比值不得过对照品溶液(2)中单乙醇胺主峰面积与内标峰面积的比值(0.1%);供试品中二乙醇胺的峰面积与内标峰面积的比值不得过对照品溶液(2)中二乙醇胺主峰面积与内标峰面积的比值(0.5%);供试品中其他其杂质峰面积总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中主峰峰面积与内标峰面积的比值的10倍(1.0%)。峰面积小于对照品溶液(2)中峰面积0.5倍的杂质忽略不计。
水分 取本品约1g,照水分测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ M *法A)测定,含水分不得过1.0%。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2005年版附录Ⅷ N),残渣不得过0.1%。
重金属 取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法检查(中国药典2005年版附录Ⅷ H*法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品约1.2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基红指示液0.3ml,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显微红色并保持30秒内不褪色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于149.2mgC6H15NO3
类别药用辅料,乳化剂。
贮藏遮光,密封保存。
 

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