陕西省药物结构确认及杂质分析-CMA资质
1）根据《中国药典》（2010版）和相关文献，合成*和合成樟脑的杂质主要有机挥发物，可采用气相色谱质谱联用法（GC-MS）进行检测，具体操作为：取适量的样品，分别用乙酸乙酯和正庚烷定容于容量瓶中，制成样品溶液，精确量取1µl样品注入GC-MS，记录色谱图，通过图谱分析，确定杂质的结构，并采用面积归一法，计算各杂质的含量。对于含量较低的物质，通过顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取和富集，再注入GC-MS分析，具体操作为：称取适量研磨后的样品，置于顶空瓶中，盖上盖子，插入预热后的萃取头，于80 oC顶空萃取60 min，然后放入GC-MS进样口进行脱附分析。
（2）对于少量的极性较大、不易挥发的有机化合物，可采用液相色谱质谱联用仪（LC-MS）分析，具体操作为：取适量样品，在100 oC加热使样品中的有机挥发物全部挥发并干燥至很重，用甲醇将遗留残渣溶解并定容于容量瓶中，精确吸取5 µl样品注入LC-MS中，分析杂质结构与含量。
（3）对含量大于0.05%的杂质，应在检测报告中报告具体的含量；对含量大于0.1%的杂质，报告具体含量，并根据质谱谱图进行定性分析，确定其化学结构；对于部分具有旋光性的化合物，可购买标样进行对照，确定杂质的结构。杂质分析后，对于已知的物质，通过查阅相关文献，确定其是否有特殊的毒理活性或毒性。
三、NMR（核磁共振）测试
仪器：德国 Bruker DRX- 400 ，400MHz超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪；
测试条件：溶剂： DMSO-d6
参考物： TMS
温度： 20ºC
频率：1H谱：400.130MHz；13C谱：100.613MHz
测试结果：样品（批号为：B20151001）经核磁共振氢（1H）谱、碳（13C）谱、DEPT（DEPT135和DEPT90）谱、1H-1H COSY谱、13C-1H COSY谱、HMBC谱分析，确证该样品的化学结构与1,2-二氨甲基-环丁烷-乳酸合铂的化学结构（见结构图）相符
核磁共振谱解析如下：
1、氢（1H）谱
扫描谱宽：6009.615Hz (15.0ppm)，打印谱宽5208.333Hz (13ppm)。
谱中的δ 1.05 (3H, d, 6.8)为乳酸的1'位甲基峰, δ 3.79（1H, m, 6.8）为其2'位次甲基峰；δ 1.61（2H, m）为环丁烷3位CH2其中的1个质子峰和4位CH2其中的1个质子峰；δ 1.88(2H, m)为环丁烷3位CH2的另一个质子峰和4位CH2的另一个质子峰；δ 2.32(2H, m)为5位CH2其中的1个质子峰和7位CH2其中的1个质子峰； δ 2.71(4H, m)为5位CH2的另一个质子峰和7位CH2的另一个质子峰以及1、2位的CH质子峰；δ 4.62(1H, s) 、δ 4.93(1H, s)和δ 4.86(1H, d, 29.6)、δ 5.09(1H, d, 29.6)为6位、8位氨基四个质子峰，结晶水的质子峰与氘代DMSO的水峰合在一起（δ 3.38）。数据见附表1。
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