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深圳药物结构确认及杂质分析-中科院CMA资质

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更新时间：2019-01-09 11:34:02浏览次数：405次

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产品简介

详细介绍

1）根据《中国药典》（2010版）和相关文献，合成*和合成樟脑的杂质主要有机挥发物，可采用气相色谱质谱联用法（GC-MS）进行检测，具体操作为：取适量的样品，分别用乙酸乙酯和正庚烷定容于容量瓶中，制成样品溶液，精确量取1µl样品注入GC-MS，记录色谱图，通过图谱分析，确定杂质的结构，并采用面积归一法，计算各杂质的含量。对于含量较低的物质，通过顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取和富集，再注入GC-MS分析，具体操作为：称取适量研磨后的样品，置于顶空瓶中，盖上盖子，插入预热后的萃取头，于80 ^oC顶空萃取60 min，然后放入GC-MS进样口进行脱附分析。在实现“杂质谱控制”的三个必需关键技术中,对微量杂质组分的毒性评价是薄弱的环节. 按ICH的规定[1], 当化学原料药中的杂质含量大于0.15%时,应当对其限度的合理性进行评估(qualification). 当缺乏足够的生物学实验数据时, 定量结构性质/活性相关(QSPR/QSAR)分析方法可以用来初步评价、预测化合物的危险性. 国内的结构-毒性的关系研究主要集中在对环境污染物的研究. 如应用电拓扑状态指数(electrotopological state indices, E-state indices)预测有机污染物的理化性质和毒理学性质[73]; 采用原子类型电拓扑指数(ETSIAT)为结构描述子, 研究脂肪醇毒性的定量构效关系(QSAR)[74]; 应用理论线性溶剂化能关系(TLSER)模型探讨35 种有机磷酸酯类(OP)化合物的结构及其对家蝇急性毒性的关系[75], 应用基因表达式编程探讨88 种醛类化合物分子结构与大鼠急性毒性的定量构效关系[76]; 周鲁等对*类抗生素[77]、喹诺酮类药物[78]的定量构动关系(QSPR)进行了探讨; 这些研究方法对探讨微量杂质组分的毒性评价具有重要的借鉴作用. 甘慧等综述了几类代表性化合物结构产生反应性代谢产物的情况,包括苯醌亚胺、噻吩环、氮翁离子、环氧化物、硫脲等, 试图从代谢角度揭示药物分子结构与药物毒性之间的关系[79]; 林叶新等对苯甲酸等14 种食品防腐剂及叔丁基对苯二酚等6 种食品抗氧化剂的大鼠急性经口毒性[Log(LD50)]与其化学结构的关系进行了探讨[80];提示对药品中杂质组分的毒性评价已经引起关注.但如何将对杂质组分的毒性评价与杂质的质控限度

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3、¹H -¹H COSY谱

谱宽3787.879×3787.879Hz，采样点2048×256，FT1024×512。

谱中的δ 1.05与δ 3.79相关，是乳酸1′位甲基质子与2'位次甲基质子的偶合，δ 1.61与δ 1.88相关，是3位（4位）CH₂两个质子之间的偶合。δ 1.61（δ 1.88）与δ 2.71相关，是3位（4位）CH₂质子与2位（1位）CH质子的偶合。δ 2.32 与δ 2.71是5位（7位）CH₂两个质子之间的偶合。δ 4.62与δ 4.93是6位NH₂ 两个质子之间的偶合, δ 4.82与δ 5.13、δ 4.93与δ 5.06是8位NH₂ 两个质子之间的偶合。数据见附表3。