硅酸根分析仪目前普遍采用钼蓝法测量水中微量硅的含量。其工作原理如下:
在酸性溶液中,水样中的硅会与显色剂钼酸盐发生显色反应,生成硅钼黄。然后加入还原剂,硅钼黄会被还原成蓝色的硅钼蓝。溶液蓝色的深浅程度与试剂水中硅的含量有关,通过光电比色或分光光度法测定吸光度,再依据朗伯-比尔定律,即可求得待测试样水中的硅含量。
具体分析过程一般可分为三个阶段:
显色:在加有硫酸的酸性溶液中,使水中硅转变成可溶性正硅酸盐(H4SiO4),然后与钼酸盐在微酸性溶液中进行显色反应,生成黄色硅钼杂多酸,即硅钼黄,其分子式为 H4SiMo12O40;
加掩蔽剂:由于水中的铁、磷等均能与钼酸盐起显色反应,生成黄色络合物,当加入还原剂时,会与硅钼黄一起被还原成钼蓝,从而干扰硅的测定。因此,在对硅钼黄进行还原之前,需先加入掩蔽剂(例如酒石酸、草酸),使干扰离子与掩蔽剂生成无色稳定的络合物,以防止干扰分析;
还原:硅钼黄在还原剂的作用下,被还原成蓝色的硅钼杂多酸,即硅钼蓝,其分子式为。
常用的试剂中,除了H2SO4用于与水中的硅生成可溶性正硅酸外,作为显色剂的有钼酸铵、钼酸钠等;作为掩蔽剂的有酒石酸、草酸等;作为还原剂的有1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,以及罗多耳、万年青糖醇等有机还原剂。
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