解决方案 | 微波消解法制备原油样品

【资料简介】

原油中含有多种微量金属元素，比如Na、Ni、V等，这些元素可导致石油加工过程中设备腐蚀、催化剂失活等，对石油加工工艺和产品质量影响很大。

因此对原油中一些金属元素进行含量分析和测定变得尤为重要。本文就原油样品的前处理，给出了微波消解的消解方法和步骤供参考，实际消解效果以原油样品的实际情况为准。

1、样品名称

中石化（上海）原油，位号：SC-10103

2、消解试剂

硝酸AR；过氧化氢AR

3、使用仪器

4、取样量及试剂

类目	样品1	样品2
称样量（g）	0.5100	0.5087
65% HNO3(ml)	8	8
30% H2O2 (ml)	0	2

5、消解方法

步骤	1	2	3
压力(kg/cm2)*	10	35	50
温度(℃)	120	185	210
功率(W)	1000	1000	1000
升温时间(s)	300	300	300
恒温时间(s)	120	120	600

操作过程

1、精密称取2份0.5g原油样品，精确至mg级，分别小心置于2个内罐杯体底部。

2、量取8ml硝酸试剂加入样品1中，量取8ml硝酸试剂和2ml过氧化氢试剂加入样品2中。

3、分别轻轻晃动杯体，使样品和消解试剂充分混合均匀。

4、密封装罐，载入消解仪中，按上述方法进行微波消解。

5、待消解完成并结束冷却后，依次将消解罐转移至通风橱内，静置10分钟。

5、依次旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐。

7、轻轻晃动杯体，促使消解液内的气体加速逸出。

8、观察样品的消解状态。结论

使用MWD-630密闭式智能微波消解仪消解中石化（上海）原油样品，消解效果良好。

样品消解罐在使用过后，不存在黑色附着物，可以重复使用。

样品消解适宜的详细参数如下：

取样量：0.5g；

使用试剂：8ml HNO3，1ml H2O2