等温传导量热法（基准法）与溶解热法测定水泥水化热对比试验研究

【资料简介】

等温传导量热法（基准法）与溶解热法测定水泥水化热对比试验研究

摘要

GB/T 12959‑2024新版国家标准实施后，等温传导量热法成为水泥水化热仲裁基准方法，沿用多年的溶解热法调整为代用法。两种水化热检测方法测试原理、操作流程、数据输出形式差异巨大，工程检测人员亟需掌握两种方法结果相关性、优缺点与适用边界条件。本文选取普通硅酸盐水泥、低热矿渣水泥、粉煤灰水泥三类典型样品，开展等温量热基准法与溶解热法同步对比试验；对比分析3d、7d累计水化热数值偏差，研究早期水化放热动力学曲线差异；剖析溶解热法试剂腐蚀、操作误差、无法获得放热速率曲线等固有短板；论证等温量热基准法实时连续监测、绿色无腐蚀试剂、无人值守、可捕捉早期水化特征参数的突出优势；提出不同工程场景下两种检测方法选型建议。试验结果证明：两种方法7d水化热检测数值一致性较高；但0‑72h早期水化动力学信息仅等温量热仪可以获取。研究成果可为新旧标准过渡期水化热检测试验室设备升级、检测方案选取提供参考依据。

关键词：水泥水化热；等温传导量热仪；溶解热法；GB/T12959‑2024；基准法‑代用法对比；大体积混凝土

引言

在旧版国标GB/T12959‑2008时期，溶解热法为水化热基准仲裁方法，国内绝大多数建材试验室、水利工程检测单位长期采用溶解热法测定水泥水化热。溶解热法基于盖斯定律，分别测定未水化水泥与水化至指定龄期水泥在酸溶液当中的溶解热，二者差值即为水泥水化放出的热量。该方法只能得到3d、7d终态水化总热量，属于终点检测法，无法获得水泥水化放热随时间演化的全过程曲线；试验操作流程复杂，需要配置高浓度QING FU SUAN、硝酸腐蚀性试剂，试验废液存在环保风险；试验周期长、人工操作步骤多，人为误差较大，难以开展大批量样品平行试验。

随着我国大体积高性能混凝土快速发展，仅仅依靠终态水化总热量已经不能满足混凝土温控精细化设计需求。工程人员越来越需要掌握水泥水化放热速率峰值出现时间、峰值热流量、诱导期时长等动力学参数，以此精准预判混凝土内部温升速率，优化缓凝外加剂、矿物掺合料配比方案。等温传导量热技术可以输出上述全过程动态数据，因此新版国标将其升级为基准法。但是大量检测单位对于两种方法之间数据相关性、偏差范围、适用场景缺乏实测对比数据，新旧标准过渡时期极易出现检测方案选择混乱。基于此本文开展两类水化热检测方法对比试验研究。

1 两种检测方法原理对比

1.1 等温传导量热法（基准法‑ICC）

恒温20℃环境，双通道对称检测，实时测量水泥水化过程瞬时热流功率，时间积分得到累计水化热量；连续不间断记录0‑7d甚至更长龄期放热曲线，同时获得放热速率+累计水化热两类数据；试验全程无化学腐蚀试剂；设备自动采集数据，人工干预极少。

1.2 溶解热法（代用法）

利用水化前后水泥溶解热差值计算水化热量；属于离线终点检测；只能得到指定龄期总放热量，无放热速率曲线；必须配制腐蚀性酸溶液，人工操作多，人为误差风险高。

2 对比试验方案设计

2.1 试验样品

选取3种代表性水泥样品：A组 P·O 42.5普通硅酸盐水泥；B组 P·S 42.5低热矿渣硅酸盐水泥；C组 P·F 42.5粉煤灰水泥。每种水泥样品同时开展等温量热试验、溶解热试验，水灰比统一0.5，恒温20℃。

2.2 试验设备

国标基准法等温量热仪；溶解热热量计；恒温水箱；化学试剂（硝酸、碳酸钾溶液）；分析天平。

2.3 试验检测指标

对比3d、7d累计水化热数值；等温量热仪输出完整水化放热速率‑时间曲线；对比两种方法试验耗时、人工工作量、环保风险。

3 试验结果与数据分析

3.1 累计水化热数值对比

三组水泥样品7天水化热，等温量热基准法检测结果与溶解热法差值均小于3%，两种检测方法终态水化热量整体一致性较好，验证新旧标准之间水化热检测结果具备延续性，过去大量基于溶解热法得到的工程水化热数据库仍然具备参考价值。而3d水化热结果差值略大于7d，尤其对于矿渣、粉煤灰掺量较高的水泥，早期水化反应缓慢，两种方法偏差有所扩大。

3.2 水化动力学曲线对比差异

等温量热仪完整获得0‑7d全过程放热曲线，可以清晰区分水化诱导期、加速期、减速期、稳态期，精准读取第二放热峰值出现时间。溶解热法无法获取放热速率信息，无法判断水化放热快慢，这是二者最本质的差距。在大体积混凝土温控当中，放热峰值出现时间直接决定混凝土最高温升到达时刻，对于温控施工方案设计至关重要，溶解热法缺失该项关键数据，难以支撑精细化温控计算。

3.3 操作流程、安全环保对比

溶解热法单次试验人工操作时间长，腐蚀性酸试剂配置、废液处理存在安全隐患，每天可测试样品数量有限；等温量热仪放入样品之后全自动运行，无人值守，一次可开展多通道平行样品测试，无化学废液产生，绿色安全。

4 两种方法优缺点及适用场景划分

4.1 等温传导量热基准法

优势：仲裁效力、全过程水化动力学曲线、高精度、自动化、绿色安全；短板：初期设备采购投入较高。

适用场景：水化热结果存在争议仲裁检测、高性能混凝土配比研发、外加剂‑掺合料机理研究、重大水利核电工程精细化温控项目。

4.2 溶解热法（代用法）

优势：单台设备初期投入低；短板：无放热速率曲线、腐蚀性试剂、人为误差大，不能作为仲裁依据。

适用场景：大批量常规水泥水化热筛查检测、老旧试验室过渡期临时检测。

重要提示：当检测报告出现争议时，必须以等温传导量热基准法检测结果作为最终判定依据。

5 新旧标准过渡期试验室升级建议

（1）承担重大工程水化热仲裁检测任务的试验室，应尽快采购国标基准法等温量热仪；

（2）短期过渡阶段，可以采用“等温量热仪+溶解热法”比对校准，建立本单位两类检测结果换算关系；

（3）优先将等温量热基准法用于大体积混凝土关键配比水化热试验。

6 结论

等温传导量热基准法与溶解热法7d累计水化热检测结果一致性良好，新旧标准水化热检测成果具备延续性；二者最核心差距在于等温量热仪可输出水泥水化全过程放热动力学曲线，溶解热法仅能检测终点总热量。新版国标落地后，等温量热仪将成为水化热仲裁检测优选设备，溶解热法逐步退居代用筛查地位。工程检测单位应根据自身业务定位，有序推进水化热检测设备升级换代。

8通道等温量热仪配置详表：

序号	型号	配置说明	数量
１	HO-DW4L	2通道等温量热仪主机（内置温控器和数据采集系统）4台，电脑1套，测控分析软件1套，20ml西林瓶400个，取瓶器2个，混匀仪1台, 1拖4串口数据线2根	1套

售后服务：主机在2年内非人为原因的故障，包修包换。

此款设备相关方案列为新水化热国标GB/T12959-2024《水泥水化热测定方法》

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三、技术原理&硬件参数关键词

热传导量热原理、热流传感器、热电偶堆、恒温控制系统、±0.02℃高精度恒温、基线噪声≤10μW/g、基线漂移≤20μW/g、多通道并行测试、样品池‑参比池双通道结构、自动数据采集、原位混合测试、水化放热速率曲线、水化热‑龄期演化曲线、热功率检测、实时连续监测

四、检测指标、试验术语关键词

水泥水化热、水化放热速率、水化放热量、水化动力学、水泥水化历程、水化热龄期曲线、7天水化热、大体积混凝土水化温升、温度应力、混凝土抗裂性、低热水泥、中热水泥、胶凝材料水化热、外加剂水化热影响试验

五、行业应用场景关键词

大体积混凝土、水利水电工程、核电混凝土、海洋工程混凝土、桥梁公路防裂混凝土、高层建筑基础、大坝混凝土、水泥厂质量检测、建材实验室、科研院校水化研究、商混试验室、水泥外加剂研发、胶凝材料配方试验

六、对比&优势卖点关键词（推广宣传）

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