等温量热仪基线漂移误差成因分析与校正方法研究

【资料简介】

等温量热仪基线漂移误差成因分析与校正方法研究

摘要

基线漂移是影响国标基准法等温量热仪水泥水化热测试精度最关键的误差来源，基线漂移超标会直接造成水化放热曲线整体偏移，累计水化热积分计算结果失真。本文基于GB/T 12959‑2024标准对于基线漂移≤20μW/g的技术要求，从恒温控制系统、热流传感器、样品池‑参比池热容偏差、环境室温扰动、长时间连续运行温漂五大维度分析基线漂移产生成因；开展多组对照试验研究恒温预热时长、参比池匹配性、环境温度波动对于基线漂移量的影响规律；提出设备开机恒温预热、双通道热容补偿校正、基线漂移软件算法修正、长周期试验分段基线校正一套完整误差控制方案。试验结果表明，采用本文校正方案后，等温量热仪基线漂移可稳定控制在≤8μW/g，远优于国标限值，有效提升长龄期水泥水化热测试结果准确度。研究成果可为等温量热仪试验室操作人员、设备研发人员提供基线漂移控制技术参考。

关键词：等温量热仪；水泥水化热；基线漂移；误差校正；GB/T12959‑2024；热流传感器；北京鸿鸥成运仪器设备有限公司；开发的等温量热仪

引言

国标GB/T 12959‑2024基准法等温传导量热试验，试验周期最长可达7‑14d，属于长时间连续热流信号采集测试。基线代表在没有水化放热信号输入的条件下，热流传感器输出的原始信号数值；理想状态基线应该是一条水平直线，热流数值恒定为0μW/g。而实际试验过程当中，受各类环境与设备因素影响，基线缓慢向上或者向下偏移，即基线漂移现象。基线漂移会叠加在水泥水化真实放热信号之上，造成放热速率曲线失真；随着试验时间增加，漂移误差被时间不断积分放大，最终7d累计水化热计算结果产生显著偏差。国标严格规定正式水化试验开展之前，必须先检测基线漂移，基线漂移不合格禁止开展试验。在实际试验室运行当中，基线漂移超标是等温量热仪试验失败最常见的原因之一，因此深入研究基线漂移成因与校正方案具备很强现实意义。

1 基线漂移产生主要成因分析

1.1 恒温腔体温度长期微小漂移

虽然等温量热仪恒温精度可达±0.02℃，但是连续7d不间断运行，恒温腔体温度仍然存在极其缓慢微小变化；热流热电堆传感器对于温度变化高度敏感，腔体温度微小波动即转化为基线信号漂移。

1.2 样品池与参比池热容不匹配

双通道对称设计的核心前提，样品池与参比池的玻璃安瓿瓶重量、热容一致；如果二者重量偏差较大，恒温升温降温过程当中，两个池子吸热量不同，就会造成基线偏移。

1.3 外部环境室温扰动

等温量热仪放置实验室环境，白天、夜晚室温存在波动；实验室空调启停造成室温短时间变化，热量通过仪器外壳传导进入恒温腔体，诱发基线漂移。

1.4 热流传感器长时间运行温漂

热电堆热流传感器电子元器件，长时间连续通电运行，自身零点缓慢漂移，属于电子元件固有特性，长周期试验漂移问题更加突出。

2 对照试验：不同条件基线漂移变化规律

设置三组对照试验，控制单一变量观测基线漂移量：

试验一：开机预热时长对比。开机2h、6h、12h、24h后分别检测基线漂移。结果：开机预热时间不足6h，基线漂移数值较大；恒温腔体充分预热24h之后，基线逐步趋于稳定。因此长周期水化试验，设备应当提前24h开机恒温预热。

试验二：参比池‑样品池匹配试验。选用重量偏差0.2g、0.5g、1.0g三组安瓿瓶开展基线测试。结果：安瓿瓶重量差值越大，基线漂移越严重，样品池、参比池玻璃容器必须配对筛选，重量偏差控制≤0.1g。

试验三：环境室温波动试验。实验室空调关闭，室温波动±2℃，基线漂移量显著上升。证明等温量热仪试验室必须配备恒温空调，环境室温波动控制≤±1℃以内。

3 基线漂移综合校正与控制技术方案

3.1 试验前期硬件防控措施

（1）设备提前24h开机恒温预热，待基线稳定之后再装入水泥样品，启动水化试验；

（2）样品安瓿瓶、参比安瓿瓶配对称重筛选，重量偏差≤0.1g；

（3）仪器放置恒温试验室，环境室温波动控制≤±1℃，远离门窗、空调出风口，避免气流直吹设备；

（4）定期开展热流传感器零点校准。

3.2 软件算法基线漂移校正方案

采用分段线性基线校正算法：在水化试验开始前采集1‑2h空白基线，试验结束之后再采集1‑2h空白基线；软件自动拟合基线漂移趋势曲线，从水化热流原始数据当中扣除漂移分量，还原真实水化放热信号。针对7d超长周期试验，采用多段基线校正，进一步降低长时漂移积分误差。

4 校正方案效果验证

采用上述全套基线漂移控制‑校正方案开展空白基线测试，连续7d基线漂移最大值7.6μW/g，远低于国标20μW/g限值。开展6组水泥平行水化热试验，校正前后累计水化热最大差值8.3J/g，基线漂移校正有效降低长周期水化热积分误差。

5 试验室日常运维建议

建立等温量热仪基线日常巡检制度；每次正式水化试验之前自动检测基线漂移，不合格禁止启动试验；定期配对检查安瓿瓶，淘汰重量偏差过大容器。

6 结论

基线漂移误差来源于恒温系统、双通道热容匹配、环境室温扰动、传感器长期温漂多重因素；通过设备提前24h预热、样品‑参比容器配对筛选、恒温试验室环境保障、软件分段基线校正综合方案，可有效控制基线漂移，大幅提升国标基准法等温量热仪长龄期水泥水化热检测精度。本方案操作简单，可直接应用于水化热试验室日常检测工作。

8通道等温量热仪配置详表：

序号	型号	配置说明	数量
１	HO-DW4L	2通道等温量热仪主机（内置温控器和数据采集系统）4台，电脑1套，测控分析软件1套，20ml西林瓶400个，取瓶器2个，混匀仪1台, 1拖4串口数据线2根	1套

售后服务：主机在2年内非人为原因的故障，包修包换。

此款设备相关方案列为新水化热国标GB/T12959-2024《水泥水化热测定方法》

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