电动勃氏比表面积测定仪仪器的校正

【资料简介】

电动勃氏比表面积测定仪仪器的校正

仪器的校正：

4.1.1 标准物料 — 使用比表面积接近2800cm2/g和4000 cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。

4.1.2 试料层体积的测定：

测定试料层的体积用下述水银排代法：

a.将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内，用推杆（附件一）的大端往下按，直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满水银，用一薄玻璃板轻压水银表面，使水银表面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银质量P1。

b.从圆筒中取出一片滤纸，然后加入适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，再倒出水银称重，记录水银质量P2。（称重到0.5g）

c.试料层占有的体积用下式计算：（到0.005cm3）

      V=（P1-P2）/ρ水银

式中：V——试料层体积（cm2）；

      P1——圆筒内未装料时，充满圆筒的水银质量（g）；

      P2——圆筒内装料后，充满圆筒的水银质量（g）；

      ρ水银——试验温度下水银的密度（g/cm3）（见表一）

试料层体积的测定，至少进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005 cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。

注：1.应制备坚实的水泥层，如太松或水泥层达不到要求的体积时，应调整水泥的试用量。

4.2 漏气检查：

    将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，把它接到压力计上用抽气泵从压力计一臂中抽出部分气体、然后关闭阀门，压力计中液面如有任何连续下降表示系统内漏气，需用活塞油脂加以密封。

4.3 试样准备：

4.3.1 将经110℃±5℃下烘干，冷却至室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内用力摇动2 min，将结块成团的试样振碎，使试样松散，静置2 min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中沉到表面的细粉，分布到整个试样中去。

4.3.2 水泥试样应先通过0.9mm的方孔筛，再在110℃±5℃下烘干，冷却至室温。

4.3.3 确定试样量：校正试验用标准试样重量和测定水泥的重量，应达到制备的试料层中空隙率

为0.500±0.005，计算式为：

      W=ρv（1-ε）

式中：W—需要的试样量；

      ρ—试样密度（g/cm3）；

      V—按4.1.2节测定的试料层体积（cm3）；

ε—试料层空隙率（注2）。

表 一  在不同温度下水银密度、空气粘度η和

 

室  温 （℃）	水 银 密 度  （g/cm3）	空 气 粘 度 η（Pa . s）
8	13.58	0.0001749	0.01322
10	13.57	0.0001759	0.01326
12	13.57	0.0001768	0.01330
14	13.56	0.0001778	0.01333
16	13.56	0.0001788	0.01337
	13.55	0.0001798	0.01341
20	13.54	0.00008	0.01345
22	13.54	0.000	0.01348
24	13.54	0.00028	0.01352
26	13.53	0.00037	0.01355
28	13.53	0.00047	0.01359
30	13.52	0.00057	0.01363
32	13.52	0.00067	0.01366
34	13.51	0.00067	0.01370

 

注2：空隙率是指试料层中孔隙的容积与试料层总的容积之比，一般水泥采用0.5000±0.005，如有的粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下，或经捣实后，未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地改变空隙率。

4.4试料层制备：将穿孔板放入透气圆筒的凸缘上，带记号的一面朝下，用推杆把一片滤纸（见注2）送到穿孔板上，边缘压紧。称取4.2.3节确定的水泥量，到0.001g倒入圆筒，轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦，再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转两周，慢慢取出捣器，制备试样应将透气圆筒插在筒座上进行操作。

  注3：穿孔板上的滤纸应与圆筒内径相同，边缘光滑的圆片。每次测定需用新的滤纸片，采用中速定量滤纸。

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