溶剂残留量的测定

【资料简介】

该法保留时间短, 灵敏度高, 定量准确， 重现性好, 易于推广
　　1 检验原理 
　　一定面积、厚度的油墨试样置于密封的平衡瓶内，在一定的时间和温度条件下，试样表面的溶剂挥发，达到平衡时，取顶上气体供气相色谱仪测定，计算单位面积的溶剂残留量，用mg／m2表示。 
　　2 材料及工具 
　　2.1 双向拉伸聚丙烯薄膜：经电火花处理后，表面张力值为38×10-5～40×10-5N／cm， 厚度0.05±0.01mm。 
　　2.2 橡皮垫： 240mm×140mm×4mm。 
　　2.3 擦洗溶剂：甲苯（分析纯）。 
　　2.4 药棉。 
　　2.5 玻璃棒： Φ7mm L 250mm。 
　　2.6 丝棒：铜棒体Φ9±0.05mm；缠绕不锈钢丝部分 L 100±0.50mm，钢丝Φ0.12mm，密绕排列，整齐无间隙。 
　　2.7 输液瓶：容量30OmL，密团用顺丁橡胶反口塞。 
　　2.8 直筒吸量管：10mL。 
　　2.9 医用注射器：1mL。 
　　2.10 不锈钢镊子。 
　　11 干燥器：Φ300mm，内装干燥硅胶。 
　　3 仪器 
　　3.1 恒温烘箱： 0～200℃，灵敏度±1℃。 
　　3.2 定时钟。 
　　3.3 微量进样器：1μL。 
　　3.4 气相色谱仪：具有氢火焰鉴知器。 
　　4 试剂 
　　4.1 丙酮（分析纯）。 
　　4.2 乙酸乙酯（分析纯）。 
　　4.3 丁酮（分析纯）。 
　　4.4 异丙醇（分析统）。 
　　4.5 乙醇（分析纯）。 
　　4.6 甲苯（分析纯）。 
　　4.7 乙酸丁酯（分析纯）。 
　　4.8 二甲苯（分析纯）。 
　　5 标准溶剂曲线的制作 
　　5.1 
对每 溶剂用10μL微量进样器通过反口塞向输液瓶注入1μL标准溶剂，然后在80±1℃恒温箱内保温20min后取出，隔日再在50±1℃烘箱内放置20h以上，取出后用1mL注射器通过反口塞按0.2，0.6；0.8，1.OmL抽取输液瓶顶部气体分别进洋测试，即获该溶剂不同进样量的各标准峰面积。 
　　5.2 标准溶剂进样量按（l）式计算 
W标 = [（D × V1）/V2]×V3………………………………………………（1）
　　式中： W标——标准溶剂进样量，mg； 
　　　D——溶剂密度， g／mL； 
　　　V1——标准溶剂注入输液瓶的量，μL； 
　　　V2——输液瓶容量； ml； 
　　　V3——进入仪器标样量，ml。 
　　5.3 以所得各色谱峰面积作纵坐标，对应溶剂进样量W为横坐标制成该溶剂的标准溶剂曲线。 
　　6 色谱条件 
　　6.1 玻璃柱 L 1m，内径 2mm。 
　　填充剂：25％FEG一1500，301轴化担体。 
　　6.2 环境温湿度及仪器温度 
　　室内温度 25±1℃，湿度 65％±5％。 
　　柱温100℃，汽化室150℃，检定器150℃。 
　　6.3 气流速度 
　　氮气50mL／min，空气0.5kg／cm2，氢气0.6kg／cm2。 
　　7 操作方法及计算 
　　7.1 按GB／T 13217.1凹版塑料油墨检验方法中的颜色检验制样，制样后悬空静置2h。取下将试样剪切成面积为 200cm2或5cm × 
10cm细条四片，立即置于输液瓶中用反口塞塞紧，置于 50 ±1℃恒温烘箱内保温30min。 
　　7.2 将装有试样的输液瓶取出，用1mL注射器抽取瓶中样品的气体，注入色谱仪测试，获得试样中各相应溶剂的峰面积。 
　　7.3 根据试样中所含各溶剂的峰面积，在标准曲线上查出对应溶剂的含量（P），并按（2）式计算各溶剂的残留量。 
W样 = （P/S）× （V2/V1）…………………………………………（2）
　　式中W样——试样中各溶剂的残留量， mg／m2； 
　　n——试样中各溶剂的实际毫克数， mg； 
　　S——印样面积， cm2； 
　　V1——进样量，mL； 
　　V2——输液瓶容量，mL。 
　　8 结果 
　　以各溶剂两次以上测定值的算术平均值之总和来表示该样品的装等）