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香加皮标准品
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关 键 词 | 香加皮标准品 |
- 【资料简介】
【拼音名】 Xiānɡ Jiā Pí
【英文名】 CORTEX PERIPLOCAE
【别名】 北五加皮、羊奶藤、羊桃梢、羊奶子、杠柳皮
【来源】 本品为萝藦科植物杠柳Periploca sepium Bge.的干燥根皮。春、秋二季采挖,剥取根皮,晒干。
【性状】 本品呈卷筒状或槽状,少数呈不规则的块片状,长3~10cm,直径1~2cm,厚0.2~0.4cm。外表面灰棕色或黄棕色,栓皮松软常呈鳞片状,易剥落。内表面淡黄色或淡黄棕色,较平滑,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,黄白色。有特异香气,味苦。
【鉴别】 (1)本品粉末淡棕色。草酸钙方晶少数,直径9~20μm。石细胞长方形或类多角形,直径24~70μm 。乳管含无色油滴状颗粒。木栓细胞棕黄色,多角形。淀粉粒甚多,单粒类圆形或长圆形,直径3~11μm;复粒由2~6分粒组成。
(2)取本品粉末10g ,置250ml 烧瓶中,加水150ml ,加热蒸馏,馏出液具特异香气,收集馏出液10ml,分置二支试管中,一管中加1% 三氯化铁溶液1 滴,即显红棕色;另一管中加硫酸肼饱和溶液5ml 与醋酸钠结晶少量,稍加热,放冷,生成淡黄绿色沉淀,置紫外光灯(365nm)下观察,显强烈的黄色荧光。
(3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流1 小时,滤过,置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,量取1ml ,置20ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,照分光光度法(附录Ⅴ A)测定,在278nm 的波长处有zui大吸收。
(4)取本品粉末2g,加甲醇30ml,加热回流1 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取4-甲氧基水杨醛对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙旨-冰醋酸(20:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】 照液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-醋酸(70:30:2) 为流动相;检测波长为278nm。理论板数按4-甲氧基水杨醛峰计算应不低于1000。
内标溶液的制备 精密称取对羟基苯甲酸丁酯适量,加60%甲醇制成每1ml 含6mg 的溶液,即得。
测定法 精密称取4-甲氧基水杨醛对照品适量,置棕色量瓶中,加60%甲醇使溶解并定量稀释制成每1ml 含1mg 的溶液。精密量取该溶液4ml 、内标溶液2ml,置25ml量瓶中,加60%甲醇至刻度,摇匀,吸取20μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品粗粉250~500mg,60℃干燥4 小时,精密称定,置50ml烧瓶中,加60%甲醇15ml,加热回流 1.5小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,用60%甲醇洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,精密加入内标溶液2ml ,加60%甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.5μm)滤过,滤液作为供试品溶液。吸取20μl 注入液相色谱仪,按内标法以峰面积计算,即得。
本品于60℃干燥4 小时,含4-甲氧基水杨醛(C8H8O3)不得少于0.20%。
【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干。
【性味】 辛、苦,温;有毒。
【归经】 归肝、肾、心经。
【功能主治】 祛风湿,强筋骨。用于风寒湿痹,腰膝酸软,心悸气短,下肢浮肿。
【用法用量】 3~6g。
【注意】 本品有毒,服用不宜过量。
【贮藏】 置阴凉干燥处。
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