*含量测定

方法名称：*测定－液相色谱法
应用范围：该方法采用液相色谱法测定灯盏细心中野*的含量。该方法适用于菊科植物短葶飞蓬的干燥全草。 　　
方法原理：该品加三氯甲烷于索氏提取器中提取，药渣加甲醇加热回流，取续滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，摇匀，滤过，续滤液进入液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长335nm处检测野*的吸收值，计算出其含量。 　　
试剂：1. 甲醇    2. 0.1%磷酸溶液 　3. 三氯甲烷 　　

仪器设备：
  1 仪器 　　
       1.1  液相色谱仪 　　
       1.2  色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按野*峰计算应不低于5000。 　　   1.3  紫外吸收检测器 　　
  2色谱条件 　　
        2.1 流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液=40 60 　　
        2.2 检测波长：335nm 　　
        2.3 柱温：室温 　　
试样制备：
    1. 称取供试品：精密称定该品粉末0.5g，为供试品。 　　
    2. 对照品溶液的制备：精密称取野*对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。 　　
    3. 供试品溶液的制备：取该品粗粉约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流至提取液无绿色，弃去三氯甲烷液，药渣挥去溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，放置1小时，水浴中加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解并转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。 　　

操作步骤：
    分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5~10mL，注入液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长335nm处测定野*（C21H18O12）的峰面积，计算出其含量。 
　　
参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p100。