A和我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留*》中明确规定了杆菌肽在动物靶组织中的残留*。本文阐述了如何将杆菌肽从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标
猪肉、猪肝和猪肾液相色谱-质谱/质谱法方法原理:
0.01 g 0.1 mg10);振荡器;4)10 mL具塞5025 μL和100 μL
LC-MS/MS+ESI
样品的制备与保存猪肝脏、肾脏要去除脂肪和其他的非肝脏、肾脏组织,猪肉要去皮和骨头,将其搅碎拌匀,分出将制备好的试样密封。℃条件下保存
10 g20 mL经甲醇+水(1+1)饱和的0.0025 %双硫腙san氯甲烷溶液,于振荡器上剧烈振荡00 r/min min,取上清液10 mL于50 mL试管中,弃去其余上清液。
min,移取全部上清液于另一60 mL离心管中。重复提取一次,合并上清液,混匀,以00 r/min min,取上清液30 mL与50 mL试管中的提取液合并,混匀。净化在预处理过的固相萃取柱(HLB 60 mg/3 mL用3 mL甲醇和3 mL水活化)顶部连接贮液器,移入上述试管中样液,待样液全部通过萃取柱后,加入2 mL水,弃去全部流出液。然后,将固相萃取柱在50 kPa℃水浴中用氮气吹干0.5 mL甲醇重新溶解残渣,再加入0.5 mL 0.3 %甲酸溶液,摇匀后,供液相色谱-串联质谱仪测定。国标解读及注意事项1.0.1 %0.1 m储备液℃℃保存3个月。
,HLB相当于样品进行上机检测。
4.通过两次水洗双硫腙san氯甲烷残渣,不仅可提高目标物的回收率,确保稀释倍数准确,还可以在合并上清液后降低甲醇比例,为下一步固相萃取净化做好准备。固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证净化富集的效果。6.本方法使用基质标准工作溶液进行定量分析,
参考文献GB/T 20743-2006

图猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量测定的前处理流程图