4- (3-羟丙氧基，ββ我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB-卡拉洛尔

SN/T 4144-2015

猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：MCX柱净化前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.1 mg10000 r/min离心机6；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：

样品的制备保存1.500 g℃下保存2.500 g 

510000 r/min3 

500 r/min离心

脂肪称取试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，55 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。

2.

 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 残渣用μm滤膜。 

凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；μmμm流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；

净化过程：℃，mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 供液质测定 

国标解读及注意事项1.100 储备液℃℃。

甲醇目标化合物，相当于0.试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化， g3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。增加洗脱率4.在GPC净化过程中配合 

参考文献SN/T 4144-2015 

图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图