COD测定实验中的常见问题

　　化学需氧量(COD)的概念是氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量转化成氧的量。通常是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量(重铬酸钾的量)，以氧的mg/L来表示。常见的测定方法有国标法《HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和行标法《HJ/T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。由于国标法仪器回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定COD，因此快速消解分光光度法仪器以快速、简单、安全等优势成为用户的首要选择。

　　A、使用COD仪器进行实验时，需注意哪些事项？
 

　　1、取样时使用5毫升刻度吸量管取下部2.5毫升水样，水样放入消解管时消解管倾斜为45度角，刻度管出口竖直贴消解管内壁，等水样流完后再静置3-5秒并转动半周后移开。
 

　　2、比色皿透光面清洁无水珠或水痕，比色液在比色皿中必须是清澈透明，比色时测量数据稳定，如出现悬浮物、颗粒，浑浊或测量数据跳动大等现象时测量结果无参考价值，必须查找原因。
 

　　3、消解管放入消解孔时轻拿轻放(防止金属磕碎玻璃)，消解管拿出时垂直向上，将消解管整体都从消解孔中拿出后再横向移动。
 

　　B、何判断水样中氯离子是否超过1000mg/L？
 

　　在反应管中加2ml水样，加入0.5ml硝suan银溶液(17g/L)，充分混合均匀后加入两滴铬酸钾指示液(50g/L)，摇匀。若溶液变红，表明氯离子含量小于1000mg/L，若仍为黄色，表明氯离子含量大于1000mg/L。
 

　　C、COD检测时，空白出现绿色是什么原因？
 

　　1、查看试剂是否是过期试剂，试剂过期后会导致试剂氧化率降低，空白可能会出现绿色。
 

　　2、检查配制试剂时是否使用的是硫酸，如使用盐酸配制试剂，盐酸里的氯离子会被氧化，导致空白变成氯离子。
 

　　3、器皿清洗时使用洗涤剂或酒精，这两类都属于有机物，如使用后器皿不清洗干净，也会导致空白变成绿色。
 

　　D、COD试剂的成分及作用
 

　　根据COD的测定原理不难看出，COD试剂的主要成分有重铬酸钾、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞，那么它们的作用分别是什么呢？
 

　　1、重铬酸钾：重铬酸钾是一种强氧化剂，可轻易氧化水中还原性物质，因此常被作为测定COD时的氧化剂。
 

　　2、浓硫酸：主要为反应提供酸性环境。
 

　　3、硫酸银：主要起到催化作用，加快重铬酸钾与还原性物质的反应速度。
 

　　4、硫酸汞：氯离子是COD测定过程中的主要干扰物，因此一般加入硫酸汞对水中氯离子进行屏蔽，消除氯离子对COD测定的影响。