卡塞尔机械(浙江)有限公司作者
FD冻干机的具体使用方法可能因型号和品牌而有所差异,但一般来说,可以参考以下步骤:
准备工作
检查设备:确保冻干机的电源线连接正常,各部件完好无损,无泄漏、松动等情况。同时,检查真空泵的油位和状态,确保其能正常工作,若油位不足需添加适量的真空泵油。
清洁样品:将待冻干的样品进行适当处理和清洁,去除表面的杂质、水分等,以免影响冻干效果和设备的正常运行。对于液体样品,可进行过滤或离心等操作;对于固体样品,要确保其表面干净、无油污等。
预冷准备:打开冻干机的电源开关,启动制冷系统,使冷阱温度逐渐降低。一般来说,需要提前预冷至少30分钟,让冷阱充分降温,以便在后续的冻干过程中能够有效地捕获水蒸气。
样品预处理
预冻样品:将处理好的样品放入合适的容器中,如冻干瓶、托盘等,然后将装有样品的容器放入冻干机的冷阱中或低温冰箱中进行预冻。预冻温度通常应低于样品的共熔点温度,一般建议比样品的共熔点低几度,以确保样品冻结。如果预冻不充分,在后续的抽真空升华过程中,样品可能会膨胀起泡,影响冻干效果。
安装样品:预冻完成后,将预冻好的样品从低温环境中取出,迅速转移到冻干机的干燥盘中。对于采用橡胶阀连接的冻干机,需先将橡胶阀关闭(阀芯长把向上),待真空度达到20Pa以下时,再将预冻后的冻干瓶插入橡胶阀下接口,并将塑料阀芯向下旋转180°。
抽真空
启动真空泵:按下冻干机的“真空泵”开关,启动真空泵开始抽真空。此时,冻干机内部的气压会逐渐降低,当真空度降到1000Pa以下时,方可显示实际真空度,正常工作时真空度一般在20Pa以下。
检查真空度:在抽真空过程中,要密切关注真空度的变化。如果真空度下降缓慢或无法达到要求,可能是由于系统泄漏、样品含水量过高等原因导致,需要及时排查并解决问题。
加热干燥
设置加热温度:根据样品的种类和性质,设置合适的加热温度。一般来说,加热温度不宜过高,以免样品发生变性、分解等不良反应。对于大多数生物样品和药品,加热温度通常在室温到60℃之间。
开始加热干燥:启动加热系统,对样品进行加热。随着温度的升高,样品中的冰会逐渐升华成水蒸气,通过冷阱被捕获。加热时间和温度的控制要根据样品的实际情况进行调整,一般需要数小时甚至更长时间才能完成干燥过程。
结束工作
判断干燥终点:干燥完成后,先关闭加热系统,然后等待一段时间,让样品自然冷却。可以通过观察样品的外观、重量变化等来判断干燥是否完成。一般来说,当样品的重量不再变化或变化极小时,可以认为干燥已经完成。
取出样品:关闭真空泵,慢慢打开进气阀,使冻干机内部恢复常压。然后打开冻干机的舱门,取出干燥好的样品。取出的样品应及时进行密封包装,并存放在干燥、阴凉的地方,避免吸湿受潮。
清理设备:干燥结束后,要及时清理冻干机内部的残留样品、冰霜等,保持设备的清洁。同时,要对冷阱进行化霜处理,将冷阱中的冰融化后排出机外。
总之,FD冻干机的操作流程包括准备工作、样品预处理、抽真空、加热干燥以及结束工作等多个步骤。每个步骤都需要严格按照操作规程进行,以确保冻干效果和设备的安全运行。
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